금속 산화물 및 질화물의 합성 및 특성 조사(예비)

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본문내용

무게를 달며, (IR 스펙트럼을 측정하여 생성물의 구조식을 예측해 본다.
1.4.2. AlN 분말의 합성
AlN의 전구물질의 정확한 무게를 달아 알루미나 보우트에 담아서 전기로에 넣어 질소를 흘려 보내면서 1500℃에서 5시간동안 질화반응을 시킨다. 질화반응을 시킨 후 얻은 분말에 남아 있는 잔류탄소를 700℃의 공기 중에서 2시간동안 태워 없앤다. 합성한 AlN분말의 무게를 달아보아 화학 양론적인 양이 생성되었는지를 알아본다.
1.4.3. AlN 분말의 확인
얻은 AlN분말을 확인하기 위해, 분말의 IR 스펙트럼, XRD, SEM 등을 측정한다.
1.4.4. 반응메카니즘의 추정
전구물질로부터 AlN이 생성되는 반응메카니즘을 추정해 본다. 추정한 반응메카니즘을 증명하기 위해서는 어떻게 해야 할지를 생각해 본다.
표1. AlN분말의 합성법
합성법
반응식
반응물
반응조건
Carbothermal reduction
Direct
nitridation
Flotation
nitridation
CVD
Vapour phase
Organometallic
Precursors
Al2O3(s) + 3C(s) + N2(g)
2AlN(s) + 3CO(g)
2Al(OH)3 + 3C(s) + N2
2AlN(s) + 3H2O(g) + 3CO
2Al(l) + N2(g) 2AlN(s)
2Al(l, g)+N2(g) 2AlN(s)
2Al(l, g)+N2(g)+NH3(g)
2AlN(s)+2N2(g)+3H2(g)
AlCl3(g) + NH3(g)
AlN(s) + 3HCl(l)
AlCl3(g) + 4NH3(g)
AlN(s) + 3NH4Cl(g)
3LiAlH4(l)+AlCl3(s)+NH3(l)
3H2(g) + Al(NH2)3
R3Al(l) + NH2(l) R3AlNH2(l)
Al2O3 and C powders, N2 gas
Al(OH)3 and C powders, N2 gas
Al powder, N2 gas
Al powder, N2 gas
Al powder, N2 gas
AlCl3 powder,
NH3 gas
AlCl3 powder,
NH3 gas
LiAlH4, Et2O,
AlCl3, NH3
Al metal, NH2, R3Al
T=1973 ~ 2073K,
Pco=0.115~0.266atm
T=1573~2073K,
flowing N2
T=1773K,
P slightly > 0
T=1625~1773K
T=1423~1573K
T=673~1273K
T=993~1463K
T=873K
T=673~1123K
2.추론
시료를 얇게 펴야 좋은 스펙트럼을 얻을 수 있다. 고체 입자의 크기가 복 사선의 파장보다 작아야 한다.→복사선이 잘 산란되지 않기 때문이다.
스펙트럼의 피크를 확인하면 OH기는 넓은 띠나비를 나타낼 것이다.
실험 오차를 줄이기 위해서는 정확한 양을 측정하고, 방해물질을 제거해야 할 것이다.
스펙트럼을 측정하여 생성물의 구조를 예측한다.
합성된 AIN분말의 특성
과잉의 탄소 섞은 경우 전구물질의 종류나 질소원에 관계없이 AIN분말의 미세입자는 올록볼록하다.이것은 탄소가 AIN분말의 결정성장을 억제하기 때문이다. 그리고 질화반응의 온도가 높을수록 생성된 입자의 크기는 커진다.
AIN 분말의 메카니즘은 스펙트럼을 찍어 peak를 조사하여 결합종류를 알아냄 으로써 알 수 있다.
3.참고문헌
1) http://icm.re.kr/data/paper/00/0151/21784.pdf
2) http://www.chosun.ac.kr/%7Ejklee/cyber/down/eng/10-11.hwp
3) http://myhome.naver.com/inca_wave/
4) 공업 조사회 편집부. ‘파인 세라믹스 기술’.305~307 page , 1990
5) Buchner,Schliebs,Winter,Buchel. Industrial Inorganic Chemistry(역:무기공업 화학). 1998, VCH (역판:자유아카데미) 370page
6)‘세라믹스 화학’.1996,반도출판사(역판),163~164page(역자:정헌생,김종모)
7) 유원열(공학석사 학위 논문).“직접 질화법에 의한 질화물 강화 Al 합금의 제 조공정에 대한 연구”.1995년 8월,서울대학교 대학원
8) James R. Bowser.\'inorganic chemistry\'.자유아카데미.1997 1st ed.
9) www.google.co.kr : 질화 알루미늄 합성
e-book : 21세기를 뒷받침할 신소재, 신재료(겸지사) - 5.7. 질화 알루미늄

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