목차
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본문내용
으로 쓰인다.
2950
8
5. 반응식과 Mechanism
1) 반응식
2) Mechanism
6. 실험 방법과 주의 사항
① 50mL round-bottomed flask에 p-aminophenol (1.1g, 0.01mol, Mw 109.13)을 넣고 물을 3mL 넣은 후, acetic anhydride (1.2mL, 1.3g, d 1.08, 0.0127mol, M102.09)를 부가한다.
② Water bath를 이용하여 반응물이 녹을 때까지 80℃까지 가열하며 교반한다.
③ 반응물이 완전히 용해된 후 15분간 더 가열을 한다.
④ 가열을 중지하고 5분간 flask를 식힌 후, ice-bath를 이용하여 반응물을 냉각시킨 다.
⑤ 결정이 생성되면 여기에 5mL의 물을 넣은 후 계속 교반한다.
⑥ 20분 후 생성된 고체를 감압여과한 후, 찬 물을 이용하여 여러 번 세척한다.
⑦ 여과된 고체를 건조하면 목적 화합물을 얻을 수 있다.
※ acetic anhydride는 자극성이 강한 시약이므로 사용 시 문을 열어 환기가 될 수 있 도록 하고 피부에 닿으면 수포나 염증을 일으키므로 조심히 다루도록 한다.
7. 실험 일정표
실험항목
실 험 일 정
실험
책임자
비고
15:00
15:30
16:00
16:30
17:00
17:30
1. 실험기기
setting
10
2. 시약준비
5
3.p-aminophenol 과 물을 flask에 투입
5
4acetic anhydride 를 부가
5
5. water bath에서 80℃까지 가열
20
갑작스레 온도상승하지않도록 주의
6.용해 완료 후, 15분간 더 가열
15
온도유지
7.상온에서 5분간 flask를 식힘
5
5
8. ice-bath 준비
3
9. ice-bath에
냉각
10
10. 5mL의 물을 넣고 20분간 교반
20
11. 감압여과
10
12. 결정세척
5
13. 폐액처리
및 초자세척
15
알맞은 폐액통에 분리
14. 결정건조
(상온)
3일
실험 일정
13:00
13:30
14:00
14:30
15:00
15:30
15. 무게측정
5
16. 수율계산
5
조원전체
모든조원 참여
17. 결과토의
30
조원전체
모든조원 참여
8. 실험 목록표(PERT-CPM 작성용)
기호
실 험 명
소요시간 (분)
선행실험
A
실험 기기 setting
10
B
시약 준비
5
C
50ml-round-bottomedflask에 p-aminophenol과 물 3ml 투입
5
A, B
D
acetic anhydride를 부가
5
C
E
Water bath에서 80℃까지 가열
20
D
F
완전히 용해된 반응물을 15분 더 가열
15
E
G
가열 후 flask를 5분간 식힘
5
F
H
ice-bath 준비
3
F
I
ice-bath에 냉각
10
G, H
J
냉각 후 5mL의 물 넣고 교반
20
H, I
K
감압 여과
10
J
L
결정 세척
5
K
M
폐액 처리
5
L
N
초자 세척
10
M
O
결정건조(상온)
3일
M
P
무게 측정
5
N, O
Q
수율계산
5
P
R
결과토의
30
Q
9. PERT-CPM
2950
8
5. 반응식과 Mechanism
1) 반응식
2) Mechanism
6. 실험 방법과 주의 사항
① 50mL round-bottomed flask에 p-aminophenol (1.1g, 0.01mol, Mw 109.13)을 넣고 물을 3mL 넣은 후, acetic anhydride (1.2mL, 1.3g, d 1.08, 0.0127mol, M102.09)를 부가한다.
② Water bath를 이용하여 반응물이 녹을 때까지 80℃까지 가열하며 교반한다.
③ 반응물이 완전히 용해된 후 15분간 더 가열을 한다.
④ 가열을 중지하고 5분간 flask를 식힌 후, ice-bath를 이용하여 반응물을 냉각시킨 다.
⑤ 결정이 생성되면 여기에 5mL의 물을 넣은 후 계속 교반한다.
⑥ 20분 후 생성된 고체를 감압여과한 후, 찬 물을 이용하여 여러 번 세척한다.
⑦ 여과된 고체를 건조하면 목적 화합물을 얻을 수 있다.
※ acetic anhydride는 자극성이 강한 시약이므로 사용 시 문을 열어 환기가 될 수 있 도록 하고 피부에 닿으면 수포나 염증을 일으키므로 조심히 다루도록 한다.
7. 실험 일정표
실험항목
실 험 일 정
실험
책임자
비고
15:00
15:30
16:00
16:30
17:00
17:30
1. 실험기기
setting
10
2. 시약준비
5
3.p-aminophenol 과 물을 flask에 투입
5
4acetic anhydride 를 부가
5
5. water bath에서 80℃까지 가열
20
갑작스레 온도상승하지않도록 주의
6.용해 완료 후, 15분간 더 가열
15
온도유지
7.상온에서 5분간 flask를 식힘
5
5
8. ice-bath 준비
3
9. ice-bath에
냉각
10
10. 5mL의 물을 넣고 20분간 교반
20
11. 감압여과
10
12. 결정세척
5
13. 폐액처리
및 초자세척
15
알맞은 폐액통에 분리
14. 결정건조
(상온)
3일
실험 일정
13:00
13:30
14:00
14:30
15:00
15:30
15. 무게측정
5
16. 수율계산
5
조원전체
모든조원 참여
17. 결과토의
30
조원전체
모든조원 참여
8. 실험 목록표(PERT-CPM 작성용)
기호
실 험 명
소요시간 (분)
선행실험
A
실험 기기 setting
10
B
시약 준비
5
C
50ml-round-bottomedflask에 p-aminophenol과 물 3ml 투입
5
A, B
D
acetic anhydride를 부가
5
C
E
Water bath에서 80℃까지 가열
20
D
F
완전히 용해된 반응물을 15분 더 가열
15
E
G
가열 후 flask를 5분간 식힘
5
F
H
ice-bath 준비
3
F
I
ice-bath에 냉각
10
G, H
J
냉각 후 5mL의 물 넣고 교반
20
H, I
K
감압 여과
10
J
L
결정 세척
5
K
M
폐액 처리
5
L
N
초자 세척
10
M
O
결정건조(상온)
3일
M
P
무게 측정
5
N, O
Q
수율계산
5
P
R
결과토의
30
Q
9. PERT-CPM
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