유기화학실험 예비Report - Musk Xylene

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유기화학실험 예비Report - Musk Xylene에 대한 보고서 자료입니다.

목차

없음

본문내용

쓰임
3
HNO3
63.01
-41.3
86
1.502
햇빛에 분해되는 성질이 있어 갈색병에 보관.
흡입 또는 피부나 눈 접촉시 위와 같은 장기를 부식시킴. 쇼크사
산화제로 사용. 질산염, 질산에스테르, 니트로 화합물 제조에 사용
5. 반응식과 메카니즘
1) 반응식
2) Mechanism
1. NO2+이온 생성
2. NO2+이온 반응
nitration반응은 2단계 반응이다. 첫 단계(느린 단계)는 친전자체 NO2+의 Electrophile공격에 의해 카보양이온이 생기고, 이 후 두 번째 단계(빠른 단계)에서 H+를 잃으면서 카보양이온은 없어진다.
6. 실험 방법과 주의 사항
1) 50mL Two-necked round-bottomed flask에 5-tert-Butyl-m-xylene 2g (Mw 162.28,
0.0123mol)을 넣고 교반한다.
2) 여기에 97%-H2SO4 7mL와 94%-HNO3(발연질산) 5mL로 제조한 mixed acid를 separatory funnel을 이용하여 flask 내부로 서서히 가한다.
(Hot plate magnetic stirrer와 water bath를 사용하여 flask 내의 온도가 70~75℃가 될
때까지 서서히 가열한다. 반응온도가 100℃이상이 되면 폭발의 우려가 있으므로 반응온도 조절
에 각별히 주의)
3) 반응 혼합물을 1시간 30분간 반응온도 70~75℃로 유지하면서 교반한다.
4) 반응이 완결된 혼합물 용액을 잘게 부순 얼음물 속에 부어 결정을 생성시키고, 생성된 결정을
감압여과하여 여과된 결정을 냉수로 세척한다.
5) 생성물을 건조시킨 후, 무게를 측정하고 수율을 계산한다.
※ Mixed acid의 제조는 발열반응이므로 제조 시에는 beaker를 얼음이 들어있는 water bath
등을 이용하여 충분히 냉각시키면서 제조한다.(후드 안에서 시행)
7. 실험일정표
실험항목
실험일정
실험 책임자
비고
14:00
14:30
15:00
15:30
16:00
16:30
17:00
17:30
1. 실험기기 setting
10
2. 시약준비
5
3. xylene을 flask에 투입, 교반
5
4. Mixed acid 제조
발열반응주의
5
5. Water bath에서70~75℃까지 가열
15
분
6. Mixed acid 적하
발열반응주의
1
5분
7. Mixed acid 적하 후 90분 가열 교반
반응온도가 100℃를 넘지않도록 주의
90분
8. 얼음물 준비
5
9. 얼음물을 부어 결정화
15
분
10. 감압여과
1
5분
11. 결정 냉수로 세척
10
12. 폐액 처리 및 초자 세척
폐액성분 분리에 신중
10
13. 결정건조
(상온)
3일
실험 일정
14:00
14:30
15:00
15:30
16:00
16:30
17:00
17:30
14. 무게측정
5
15. 수율계산
5
16. 결과토의
조원
전체
6 0
분
기호
실험명
소요시간(분)
선행실험
A
실험 기기 setting
10
B
시약 준비
5
C
5-tert-Butyl-m-xylene 2g을 flask 에 투입, 교반
5
A, B
D
Mixed acid 제조
5
A, B
E
Water bath 에서 70~75℃까지 가열
15
C, D
F
Mixed acid 적하
15
E
G
1시간 30분 동안 가열 교반
90
F
H
얼음물 준비
5
F
I
Reaction mixture 를 얼음물에 부어 결정화
10
G, H
J
감압여과
15
I
K
결정을 냉수로 세척
10
J
L
폐액처리 및 초자 세척
10
K
M
결정건조(상온)
3일
K
N
무게 측정
5
L, M
O
수율계산
5
N
P
결과토의
60
O
8. 실험 목록표(PERT-CPM 작성용)
9. PERT-CPM

키워드

예비레폿(Musk Xylene),   실험,   Musk Xylene의 합성