응용화학공학 실험 - 아스피린의 합성

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본문내용

한다.
(10) 생성된 침전을 거르고 소량의 석유에테르로 세척후 다른 거름종이에 옮겨 건조한다.
4. 실험장치
■ 시약
살리 실산, 아세트산 무수물, 85% 인산, 석유에테르(petroleum ether, 끓는점 30~60 ), 에틸에테르
■ 기구
물중탕, 저울, 비이커, 스탠드, 메스실린더, 녹는점 측정장치, 거름종이, 가열기, 삼각플라스크(50ml), 유리 막대, 클램프, 감압거름장치 (뷰흐너깔대기, 감압플라스크), 온도계(0～150℃ )
5 주의사항
1) 여분의 아세트산 무수물을 분해시킬 때 아세트산의 증기가 발생할 수 있으므로 조심해야 한다
2) 결정 석출시 oil phase로 분리되기도 한다 잘 흔들어 주면 결정이 석출될 수 있다.
3) 아세트산 무수물은 냄새가 독하딕로 환기를 시키고 눈이 따가우므로 반드시 gogg1e을 착용하고 실 험 하도록 해야한다.
4) 사용한 유리기구는 세척 후 oven에 넣어 둘것.
5) 에테르 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 말아야 한다.
6) 아세트산 무수물은 식초냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운증기가 발생하므로 조심해야한다.
7) 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대로 복용하지 말아야한다.
6. 고찰
이번 실험은 여과할 때 붙은 결정을 제거하는 것 말고는 그다지 어렵지 않았던 것 같다. 중탕을 할때 초산 증기에 의해서 시큼한 식초냄새가 났고 조금씩 사라지는 듯하였으나 완전히 없애지는 못하였다, 그리고 25분 정도 경과 후, 증류수를 가하였는데 금방 조금씩 결정이 생겼고 결정이 하얗고 플라스크에 붙어 여과할 때 어려움이 있었다.
그리고 여과할 때 플라스크에 붙은 결정이 다 나오지 못한점이 수득률(%)이 낮게 나온 이유인 것 같다. 이번 실험은 소량의 인산을 촉매로 하여 아세트산 무수물과 살리실산을 반응시켜서 아스피린을 합성하는 것이다.
7. 참고문헌
■ http://chem.ssu.ac.kr/chemlab/aspirin.htm
■ http://kowon.dongseo.ac.kr/%7Emccho/P/chem1/%BA%B8%B0%EDsamp/
%BE%C6%BD%BA%C7%C7%B8%B0.htm
■ http://chemistry.hanyang.ac.kr/generallab2_06.htm
■ 동아원색세계대백과 사전(23), ,동아출판사, P 436～437
■ 응용화공기초실험1 실험교재

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