무기합성 및 분석화학 실험-EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정

소개글

무기합성 및 분석화학 실험-EDTA 표준용액 제조 및 농도 결정에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

적정을 하였음에도 불구하고 지시약의 색변화는 처음에 적색에서 금속이온과의 반응이 끝났을 때 청색이 되었는데, 약 1~2분정도 시간이 지났을 때 다시 적색으로 돌아갔다. 때문에 시간을 갖고 계속적정을 하게 되었다. 지시약의 색 변화가 모호하게 나타남에 따라 EDTA용액의 반응양이 적게 나타난 것이다.
초기 적정 전
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지시약 색 변화
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1~2분 후 다시 변화
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최종 적정 후
기타 오차 발생 원인으로는 EDTA용액이 유리재질의 플라스크 속에 존재하는 금속이온과 반응하여 그 반응양이 적게 나타날 가능성이 있다. 그리고 factor 값이 만약 1보다 크게 나왔다면 지시약의 색변화를 통한 종말점을 확인하여 용액의 농도를 결정하는 데에서 비롯된다. 종말점을 통해 얻은 실험결과는 이상적인 결과인 당량점의 값과는 다르기 때문이다(종말점 > 당량점).
다음으로 우리는 완충용액 및 지시약에 대하여 토의를 하였다.
EDTA용액과 금속이온이 안정한 착화합물을 형성하는 데는 최적의 pH가 필요하다. EDTA용액은 pH가 낮을 때 덜 안정하다. 그림 1과 2를 비교하여 볼 수 있듯이 그 이유는 EDTA용액이 금속이온과 반응을 할 때 이온이 나오는데 이 이온은 EDTA용액과 반응하는 금속과 경쟁을 하기 때문이다. 따라서 효과적인 반응을 위한 최적의 pH를 유지하기위하여 실험에서 완충용액을 가한 것이다. 그리고 0.01M의 Ca2+를 99.9% 적정하는 데 필요한 최소 pH는 pH7~8 이므로 pH가 약 10인 완충용액을 사용한 것이다.
EBT지시약은 EBT 지시약을 반응액에 넣으면 반응액 속의 금속과 반응해 지시약은 붉은색을 띠고, 여기에 EDTA 표준용액을 넣으면 EBT에 결합되었던 금속이온이 EDTA와 결합해 EBT 지시약은 떨어져 나간다. 이로 인해 반응종점에서 용액 색깔은 EBT 본래의 색인 푸른색으로 변한다. EBT 지시약을 붉은색 수용액에 넣으면 pH 6 이하에서는 붉은색, pH7~11에서는 푸른색, pH 12 이상에서는 주황색을 띤다.
그러나 금속이온과 결합해 1:1의 안정된 착물을 만들면 붉은색을 띤다. 이 때문에 pH 6.5 이하, 12 이상에는 금속착화물과 색깔이 비슷해 지시약으로 사용할 수 없고, 일반적으로 금속착화물이 붉은색을 띠고 지시약은 푸른색을 띠는 pH 7~11에서 사용한다. 우리는 Ca2+를 완전히 반응시키기 위해 대략 pH10인 NH3-NH4Cl 완충용액을 사용하였으므로 이 pH대에서 반응을 확실히 읽어낼 수 있는 EBT 지시약을 사용한 것이다.
7. 참고문헌
1) Daniel C. Harris저, 김광진등역, 최신분석화학, 자유아카데미, 2004년
p.101~121, 173~189
2) 저용순, 고급분석화학, 반도출판사, 1999년 p.3~37
3) wikipedia - http://en.wikipedia.org/wiki/EBT
4) 화학물질정보 Inforchems - http://www.infochems.co.kr/chemdb/chem_list.asp
5) 네이버 백과사전 - http://100.naver,com/

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