[결과] 결정화 (Crystallization)

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목차

1. 목적

2. 이론
결정화
결정핵의 성장
결정화 속도론(Crystallization Kinetics)
결정의 성장 속도
온도와 용해도

3. 실험 장치

4. 실험 준비물

5. 실험 방법

5. 실험 결과

6. 결과값의 고찰

본문내용

⑴ 농도 50%인 용액 1ℓ를 만든다(용액의 무게를 달 것.)
⑵ 용해하지 않으면 가열 비등한다.
* 가열비등 : 용액을 가열하여 끓이는 것.
⑶ 용액의 양이 10%정도 줄어들도록 한 다음, 그 무게를 측정하여 증발된 수분 양으로부터 용액의 농도를 [wt%]로 계산한다.
무게 퍼센트 [wt%]
⑷ 이 용액을 미리 가온된 beaker에 20g씩 취하여 급냉하면서, 결정이 석출하는 모양을 관찰한다.
⑸ 나머지는 아주 서서히 자연 냉각하면서 결정이 석출하는 모양을 살피되, 일단 결정이 석출하면 온도계로서 용액의 온도변화를 시간에 대하여 기록한다.
⑹ 용액의 온도가 20℃가 되면 여과 건조한 다음 평량한다.
5. 실험 결과
Na2S2O3·5H2O : 78.45g
증류수 : 21.55g
티오황산나트륨수용액의 농도 : 50%wt
각 용기 당 넣은 용액의 질량 : 25g
(1) 강제냉각의 온도변화표 및 그래프
시간(분)
비커2
샬레2
그래프
0
45
45
1
33.5
38
2
28.5
35
3
26.5
33
4
24
29
5
23.8
28
6
23.5
28
7
24.5
28
8
25
28
9
26
28
10
27
27
11
27.5
27
12
27
28
13
27.5
28
14
25
29
15
22
29
16
20
29
17
18.5
28
18
18
28
19
16
27.5
20
15
26
21
14
25.3
22
13
25
23
12
24
24
11.6
23.4
25
10.8
22.7
26
10
22.3
27
9.6
28
9
29
8.8
30
8.5
31
8.4
32
8.2
(2) 자연냉각의 온도변화표 및 그래프
시간(분)
비커1
샬레1
그래프
0
40
40
3
35
32
6
32
31
9
29.5
29
12
28
28
15
26.5
26
18
26
25.5
21
25.5
24.5
24
25
24
27
25
23.5
30
26
23
33
27
22
36
27
21.5
39
27
21
42
27
21.5
45
26.5
21
48
26
21
51
21
21.5
54
21.5
57
21
(3) 자연냉각에서 비커와 샬레의 온도변화 비교
(4) 강제냉각에서 비커와 샬레의 온도변화 비교
(4) 용기 종류 별 온도변화 비교 (비커/샬레)
강제냉각(비커2)
자연냉각(비커1)
강제냉각(샬레2)
자연냉각(샬레1)
6. 결과값의 고찰
(1) 시간 대 온도 변화에 대한 도표를 작성한다.
[강제 냉각] [자연 냉각]
시간(분)
비커1
샬레1
0
40
40
3
35
32
6
32
31
9
29.5
29
12
28
28
15
26.5
26
18
26
25.5
21
25.5
24.5
24
25
24
27
25
23.5
30
26
23
33
27
22
36
27
21.5
39
27
21
42
27
21.5
45
26.5
21
48
26
21
51
21
21.5
54
21.5
57
21
시간(분)
비커2
샬레2
0
45
45
1
33.5
38
2
28.5
35
3
26.5
33
4
24
29
5
23.8
28
6
23.5
28
7
24.5
28
8
25
28
9
26
28
10
27
27
11
27.5
27
12
27
28
13
27.5
28
14
25
29
15
22
29
16
20
29
17
18.5
28
18
18
28
19
16
27.5
20
15
26
21
14
25.3
22
13
25
23
12
24
24
11.6
23.4
25
10.8
22.7
26
10
22.3
27
9.6
28
9
29
8.8
30
8.5
31
8.4
32
8.2
(2) 급냉한 비커의 경우와 서서히 냉각하였을 경우의 차이점을 관찰 결과로부터 어떻게 설명할 수 있는가?
- Na2S2O3를 녹인 용액을 급속냉각 시켰을 경우 자연냉각에 비해 더 낮은 온도에서 결정화가 시작되었고, 시간에 따라 온도가 빠르게 내려갔다. 그래프를 비교했을 경우를 살펴보면, 급속 냉각했을 경우의 그래프의 기울기가 더 큰 것으로 보여 진다.
(3) 문제 1에서 시간 대 온도 도표가 직선이 안 되는 이유는 무엇으로 설명할 수 있는가?
- 액체가 고체로 결정화가 진행되는 반응은 열을 방출하는 발열 반응이므로 온도가 일정하게 감소되지 않고, 결정화 되면서 발생된 열이 주변에 영향을 미침에 따라서 온도가 감소하는 변화차가 줄어들고 결정이 석출될 때부터는 온도가 증가하게 된다.
(4) 결정의 석출량을 계산하는 식을 구하여라.
- 온도 T1에서의 용액을 T2로 냉각시켜 결정을 석출 하면 다음과 같다.
결정 석출량 =
(5) 고체의 용해도에 미치는 원인에 대하여 설명하여라.
용해도란 용매 100g에 녹을 수 있는 용질의 g수로서 고체 및 액체의 용해도는 일반적으로 온도가 높을수록 증가하고 기체의 경우는 감소한다. 고체의 용해도에 영향을 미치는 요인으로 용매의 온도, 용매와 용질의 화학적 성질, 원자단의 구조적 성질을 들 수 있다. 온도가 높을수록 용해도가 커지며 용매의 종류에 따라 용해도가 다르다. 고체의 용해속도를 빠르게 하기 위해서는 용질의 입자를 작게 하여 표면적을 넓혀줌으로써 용해도를 높이는 방법이 있으며 온도를 높이거나 용매에 용질을 잘 혼합하여서 높이는 방법이 있다.
(6) Fick의 법칙을 결정화에 적용하여라.
where, dm : dt시간 동안 확산된 용질량
D : 확산계수
A : 결정표면적[㎡]
S : 확산층의 두께[m]
C : 용액의 농도
: 결정표면 계면에서의 용액의 농도
(7) 용액으로부터 결정핵이 생성될 때의 자유에너지 변화 F에 대하여 설명하라.
용액으로부터 결정핵이 성장할 때의 자유 에너지 변화 F는 큰 결정을 분리하여 어떤 크기의 핵으로 될 때 소비하여야 할 에너지 과 표면적이 충분히 큰 결정이 생성한다고 생각하였을 때의 자유 에너지 로 나누어진다. ∴
(8) 의 제법을 설명하라.
(9) 결정의 성장속도에 대한 방정식을 유도하여라.
표면반응 총괄계수 K는 다음과 같다.
결정의 부피 는 그 특성길이 L의 3승에 비례한다. 즉,(a는 상수) 만일 을 몰밀도라 하면 결정의 질량m은, 이 식을 시간에 대해 미분하면, 성장속도 dL/dt를 기호 G로 표기한다. 식의 와 G를 K에 관한 정의에 대입하면 가 유도된다.

키워드

불순물,   Crystallization,   결정핵의 성장,   결정화 속도론,   결정의 성장 속도,   온도,   용해도,   결정화