★ 정밀화학제조실험 - 오렌지 (Ⅱ)의 합성 ( 예비, 결과 보고서 )

소개글

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목차

1. 실험목적-----------------------------------

2. 이론-----------------------------------------

3. 기구 및 시약-----------------------------

4. 실험방법-----------------------------------

5. 참고문헌-----------------------------------

6. 실험결과-----------------------------------

7. 고찰-----------------------------------------

본문내용

5. 1~3 결과물을 빙냉인 채로 잘 섞는다.
6. 4결과물을 액온에 주의하면서 재빨리 전량을 가하여 5에 넣고
KI전분지가 완전히 청색이 되었는지 확인한다.
7. 빙냉인 채로 잘 섞고 빙냉교반 약 1시간을 한다.
8. 석출된 결정을 80℃에서 가열 용해한다.
9. 뜨거운 상태에서 재빨리 흡인여과 한다.
(buchner 깔때기는 미리 열탕으로 충분히 데워두고, 흡인병을 사용해도 좋으나 결정이
석출한 경우에 분리가 어려우므로 여과종을 사용한다.)
10. 여과액에 NaCl 5~10g을 넣고 80℃에서 가열 융해한다.
(식염을 가하는 것은 반응액 중의 orangeⅡ의 용해도를 감소시키기 위해서이다.
100g 정도 가하는 방법도 있으나 그 경우에는 생성된 orangeⅡ중에 상당량의 식염
결정이 함유된다.)
11. 방냉하여 흡인여과하고 여과액은 폐액통에 버린다.
12. 등색 안편상을 확인하면 여과지에 싸서 건조한다.
13. orangeⅡ 수량 측정하고 수율 계산 한다.
5. 참고문헌
정밀화학제조실험 책 p119~123
6. 실험계산 및 결과
1. 이론적 수득률(g) = 한계반응물()의 몰수 × 오렌지Ⅱ의 그램분자량(g/㎖)
= 0.02497mole × 350.3g/㎖ = 6.74g
2. 실제 수득률(g) = 오렌지Ⅱ 측정무게 거름종이 무게
= 7.38g 1.2669g = 6.12g
3. 수득율(%) =
=
= 90.8%
화학반응식
C6H7NO3S + C10H8O → C16H11N2NaO4S
(Sulfanilic acid) (β-naphtanol) (Orange Ⅱ)
비 고
분자량
173.2
144.2
350.3
반응 몰수(mol)
1
1
1
실제사용량(g)
4.35
3.6
-
실제 몰수(mol)
0.02512
0.02497
-
이론량(g)
4g
2.5
6.74
실제량(g)
-
-
6.12
수율(%)
= 90.8%
7. 고찰
메틸오렌지의 변색과정을 실제로 관찰하영ㅆ는데 이 색깔변화는 전자가 벤젠고리 중심으로 밀도에 따라 이도함으로써 생기는 현상이다. 첫 실험에서 수율을 구함에 있어 생각보다 수율이 60%대로 무척 작게 나와 오차에 대해 생각해 보았다. 우선 빙욕기에서 온도를 유지하지 못했다. 이는 물질에 대한 용질의 용해도상수가 크게 달라져 오차가 생긴 것으로 본다.
게다가 실험과정에서는 더운물을 이용해 완전히 녹인다고 했는데 더운물을 이용하지 않아 대충 시각적으로만 완전히 녹은 것으로 간주했기 때문에 오차가 생겼을 것 같다. NaOH 수용약을 서서히 가하여 충분히 염기성이 되도록 하여야 했지만 대략적인 감으로 가했기 때문에 수득률이 낮아지지 않았나 생각해본다. 두 번째 실험에서는 이런 실수로 인해 생긴 오차를 줄이기 위해 많은 노력을 했지만 수율이 80%대에 지나지 않았다. 다시 오차에 대해 생각해보니 비커에 벽면에 묻은 것을 최소한으로 줄이니 90%대의 수율을 얻을 수 있었다. 실험을 하면 할수록 느끼는 것이지만 화학실험은 알다가도 모르게 화학실험인 것 같고 다음 실험에서는 이론적인 내용과 더불어 경험적인 면까지 고려하겠다.

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