목차
1. 실험 목적
2. 실험원리
3. 시약 및 기구
4. 실험 방법
2. 실험원리
3. 시약 및 기구
4. 실험 방법
본문내용
도가 높고(~10-13g/s), 선형 감응범위가 넓으며(~107g), 잡음이 적다. 또 고장이 별로 없고, 사용하기 편하다.
* 단점 : 시료를 파괴한다.
시약 및 기구
에탄올, 아세톤, 미지시료(에탄올 + THF 혼합물), syringe, Vial(4개), Kimswipes, GC
실험 방법
**실험하는 날 미리와서 2~3시간정도 기기 및 컴퓨터를 먼저 켜놓고 안정화 시킨다. **
① Gas open(Air → 질소 → 수소)
② 기기 ON(만약 컴퓨터를 먼저 Booting 하면 initializing 시 컴퓨터가 GC를 찾지 못할 경우도 생긴다.)
③ Computer on
④ Instrument online 1 아이콘 click : 프로그램 실행
⑤ Method 불러옴(02SHJ method)
⑥ Instrument - Edit parameter의 inlet, columns, oven, detector 의 설정 및 설정확인
- Inlet 설정 ; 시료의 양 설정시 0.2㎕ 설정
- melt split ratio ; 200 : 1, 즉 0.2 1/200만 사용
- column 설정 ; HP19091A - 105 Ultra Methyl siloxane Capillary 50.0m
- N2 flow 확인 ; pressure 9.2 psi, flow 0.2㎖/min
⑦ Oven → 온도 Program 설정
- initial temp. 40℃, Hold 3min
- Ramp 1 : 15℃/min 상승 → 150℃까지, Hold 5min(b.p. 가 150℃ 이하인 경우)
- 검출기 설정 : FID(Heater 온도 : 300℃) → 처음 melt에 들어온 시료를 검출기에서 완전 기화된 상태를 만들기 위해서
⑧ Runcontrol → Data file → Prefix/Counter 선택 → Subdirectory 지정, File name 지정
⑨ Acetone으로 syringer 5회 이상 washing
⑩ Sample(에탄올, 아세톤, THF, 미지시료)를 취하여 5회 이상 washing
⑪ Syringe를 inlet 부위에 찌르고 신속히 주입과 동시에 Start
⑫ 아세톤과 에탄올, THF를 각각 따로 injection 해보고 혼합물을 injection 해서 peak를 비교해 본다.
⑬ Data 편집, 저장, 프린트
⑭ Syringe washing, 주변정리, 기기 off, gas와 compressor off
* 단점 : 시료를 파괴한다.
시약 및 기구
에탄올, 아세톤, 미지시료(에탄올 + THF 혼합물), syringe, Vial(4개), Kimswipes, GC
실험 방법
**실험하는 날 미리와서 2~3시간정도 기기 및 컴퓨터를 먼저 켜놓고 안정화 시킨다. **
① Gas open(Air → 질소 → 수소)
② 기기 ON(만약 컴퓨터를 먼저 Booting 하면 initializing 시 컴퓨터가 GC를 찾지 못할 경우도 생긴다.)
③ Computer on
④ Instrument online 1 아이콘 click : 프로그램 실행
⑤ Method 불러옴(02SHJ method)
⑥ Instrument - Edit parameter의 inlet, columns, oven, detector 의 설정 및 설정확인
- Inlet 설정 ; 시료의 양 설정시 0.2㎕ 설정
- melt split ratio ; 200 : 1, 즉 0.2 1/200만 사용
- column 설정 ; HP19091A - 105 Ultra Methyl siloxane Capillary 50.0m
- N2 flow 확인 ; pressure 9.2 psi, flow 0.2㎖/min
⑦ Oven → 온도 Program 설정
- initial temp. 40℃, Hold 3min
- Ramp 1 : 15℃/min 상승 → 150℃까지, Hold 5min(b.p. 가 150℃ 이하인 경우)
- 검출기 설정 : FID(Heater 온도 : 300℃) → 처음 melt에 들어온 시료를 검출기에서 완전 기화된 상태를 만들기 위해서
⑧ Runcontrol → Data file → Prefix/Counter 선택 → Subdirectory 지정, File name 지정
⑨ Acetone으로 syringer 5회 이상 washing
⑩ Sample(에탄올, 아세톤, THF, 미지시료)를 취하여 5회 이상 washing
⑪ Syringe를 inlet 부위에 찌르고 신속히 주입과 동시에 Start
⑫ 아세톤과 에탄올, THF를 각각 따로 injection 해보고 혼합물을 injection 해서 peak를 비교해 본다.
⑬ Data 편집, 저장, 프린트
⑭ Syringe washing, 주변정리, 기기 off, gas와 compressor off
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