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과정은 오렌지Ⅱ의 경우와 마찬가지이다.
H2N SO3H + NaNO2 + HCl
아질산나트륨
CIN2 SO3Na + NaCl + H2O
디아조화
이 디아조늄염과 디메틸아닐린을 염산산성 용액 중에서 반응시켜 메틸오렌지를 합성한다.
커풀링과정에서 디메틸아닐린은 산성용액 반
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orange 결정이 생길 때까지 끓여준다.
⑧ methyl orange 결정이 생기기 시작하면 반응용액을 상온으로 식혀준다. 이 때 water bath를 이용하면 반응 용액을 빨리 식힐 수 있다.
⑨ 반응 용액이 상온 까지 식으면, 생성된 methyl orange 결정을 갑압필터 한
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합성한 Diazonium 용액에 염산 Diazonium aniline 을 가하고 1N-NaOH 용액을 서서히 가하여 알칼리성으로 하고 20분 정 도 교반한다.
이때 진한 적색이 황색으로 변하여 Methyl orange가 석출되므로 NaCl 5g을 가하여 염석하고 흡인여과 하여 건조한다.
7. 실
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메틸아닐린 2.5g 얼음
아질산나트륨 1.6g
2N HCl
NaOH 10%
pH 시험지
3. 기구 및 시약
[주의] 氷浴방법에 대해서는 오렌지Ⅱ합성의 준비의 항을 참조하고, 반응욕액의 온도를 05℃
로 유지시키는 데 주의해야 한다.
4. 실험 방법
2N HCl 25ml
디메틸아닐린
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오렌지Ⅱ의 용해도를 감소시키기 위해서이다.
⑪ 80℃에서 가열· 용해 시킨 후, 빙냉시켜 한번 더 흡인 여과를 한다.
⑫ 위 과정에 의해 생긴 여과액은 폐액통으로, 여과지상의 동색 인편상 결정은 여과지에
싸서 건조시킨다. 이것이 바로 오
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