cyclohexane 과 n-heptane의 분별증류
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목차

1.실험결과

2.결론

3.참고문헌

본문내용

실험 결과 cyclohexane의 끓는점 81℃가 속하는 구간의 A에서 13mL의 분액이 모여졌고 B구간에서는 3mL가 모여졌다. 나머지 C, D 구간에서는 증류물을 얻을 수 없었다. 준비된 가열기로는 더 높은 온도로의 가열이 되지 않아 증류관 속의 총 4개의 판에서 끝판까지 증류가 이루어 지지 않았기 때문이다. 결국 냉각 콘덴서 입구부분의 온도계 눈금이 60℃이하로 떨어져서 실험을 중단해야했다. 다른 조들도 가열기의 문제로 분별증류를 끝까지 완료하지 못한 조들이 많았지만 우리 조와 다른 조들의 결과를 비교하여 보니, A에서 모인 분액의 양에서 가장 큰 차이가 났다. 다른 조들은 A구간에서 거의 30~50mL에 가까운 양을 얻었다. 액체 내에서 분자들은 끓는점 보다 낮은 온도에서도 표면에서 탈출하는 경향을 가져서 성급하게 가열하였을 경우 A구간에서 다량의 n-heptane 성분까지 같이 얻어질 수 있기 때문에 예상할 수 있는 결과이다. 그러나 우리조의 결과는 반대로 너무 적은 양이 얻어졌다. 이것을 우리조가 다른 조들에 비해 천천히 용액을 가열해서 최대한 평형상태를 유지시켜가며 분별증류 한 결과라고 보기는 힘들었다. 생각해 볼 수 있는 오차의 원인은 다음과 같았으며, B구간에서 증류물이 얻어진 이유와 실험에 사용한 증류관의 구조에 대해서도 토의해 보았다.
․ A온도 구간 81~84℃에서 예상보다 적은 양이 얻어진 이유는 ?
- 분별증류장치의 문제점
분별증류장치를 설치하는 과정에 있어서 실수가 있었다. 가장 큰 문제는 플라스크와 관들 사이의 연결이 단단히 이루어지지 않았다는 것이다. 특히 실링 과정에 있어서 실링한 나일론 테이프가 열에 의해 녹아서 연결관 사이의 연결이 헐거워졌고, 벌어진 틈 사이로 많은 양의 증류물질이 액체나 증기상태로 소실되었다. 각 조인트가 단단히 밀폐되어 있고, 대기로 통하는 배기구나 개구부가 없는 증류기구 안에서 증류물질을 가열하는 것은 위험하다. 실험장치를 설치하면서 받는 용기와 연결된 분축기의 곁가지의 역할이 무엇인지 몰라서 고무마개로 막아 놓은 채로 실험을 진행 했는데, 유일한 배기구인 이곳을 막아놓았기 때문에 각 연결관 사이에 가해지는 압력이 세어져서 연결부위가 헐거워 졌을 가능성도 생각해 볼 수 있었다. 이번 실험에서는 각 연결관 사이의 밀폐가 제대로 이루어 지지 않은 데에 오차의 큰 원인이 있었다고 본다. 다음에 증류장치를 설치할 시에는 연결부위에 그리스를 잘 바르고 조인트와 내열성이 좋은 실링테이프를 사용해서 연결관 사이의 밀폐가 잘 이루어지도록 주의해야겠으며, 증류장치 각 부분의 역할과 기능에 대해 자세히 알아본 후에, 설치 할 수 있어야겠다.
- 온도측정의 오차
이론과는 달리 실제 증류를 하는 동안 증기의 온도는 일정하지 않다. 온도계에 도달하기 전에 증기가 순간적으로 응축되어 온도계에 나타나는 온도가 낮아질 수 있으며, 반대로 증기가 액체표면을 떠난 후에 증기가 액체의 끓는점보다 높은 온도로 과열될 수도 있어 온도계에 나타나는 온도가 높아질 수도 있다. 또한 이번 실험과 같이 혼합물일 경우 각 성분의 증기 상태의 온도가 다르기 때문에 온도 측정에 오차가 발생한다. 이 경우 생각해 볼 수 있는 문제점은 온도계가 과열된 상태의 증기 온도를 측정하였고, A의 온도범위 내에서의 증류가 완전히 다 이루어지지 않은 상태에서 증류를 멈추었기 때문에 적은양의 증류물이 얻어졌다는 것이다. 실제로 모아진 분액을 플라스크A에 따라낸 후에 온도계의 눈금이 다시 80℃이하로 떨어졌다가 올라가는 현상이 관찰 되었는데 아마도 여기서 오차가 발생했을 가능성이 크다.


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참고문헌

[1] Charles F.Wilcox, Jr & Mary F.wilcox ; EXPERIMENTAL ORGANIC CHEMISTRY - A Small Scale Apprach 2nd ED ; 1996 ; p45~71
[2] 정광보 ; 유기화학실험 ; 2000 ; p25~37
[3] Adams, R.(아담스, 알.); 有機化學 實驗法; 1962 ; p40~53

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  • 등록일2006.09.25
  • 저작시기2006.7
  • 파일형식한글(hwp)
  • 자료번호#363739
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