재결정 및 분별결정 실험_예비레포트 [A+]

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목차

1. 실험 목적
2. 바탕 이론
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 참고문헌

본문내용

자 할 때 이용된다. 자연현상에서 지구 내부의 마그마가 고체화되어 암석이 석출되는 과정 또한 분별결정의 하나의 예이며, 이를 마그마의 분별 결정 작용이라고 한다. 또, 고체상과 액체상이 공존하는 고용체의 고체상 부분을 제거하면 남아 있는 액체상은 서서히 녹는점이 더 낮은 쪽의 성분이 더 많아지게 된다. 그러므로 이러한 고체화와 액체화를 반복하면 혼합물을 각 성분으로 나눌 수 있게 되는데 이 또한 분별결정이라 한다.
※ 재결정과 분별결정의 비교
- 재결정과 분별결정은 모두 물질이 온도에 따라 용해도가 달라지는 성질을 이용한다. 그러나 재결정은 일반적으로 혼합물을 분리해 한 가지의 고체만 얻는 것, 즉 불순물의 제거가 목적인 반면 분별결정은 용해도의 차이가 큰 고체와 작은 고체의 혼합물을 높은 온도의 용매에 녹인 후에 냉각해서 각각의 성분 결정을 얻는 것, 즉 성분 고체를 모두 얻는 것이 목적이다. 이를 통해 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 고체만이 석출되고 나머지는 용매에 남아있게 된다. 나머지 고체는 용매를 증발시켜 얻게 되고, 석출된 고체는 걸러냄으로써 얻을 수 있다.
(6) 수득률
- 수득률은 원료물질로부터 어떠한 화학적인 과정을 거쳐 목적물질을 얻는 경우에 실제로 얻은 양의 이론적으로 얻을 수 있는 양에 대한 비율을 말하며, 수율이라고도 한다. 일반적으로 수득률이 100% 가 되지 못하는 경우는 크게 ① 반응이 도중에서 평형상태에 이르거나, ② 반응시간이 부족하거나, ③ 부반응이 일어나서 목적물질이 아닌 물질을 생성하게 되거나, ④ 기술적으로 얻어내기가 곤란한 경우 등이 있다. 따라서 수득률은 높을수록 좋다.
3. 실험 기구 및 시약
(1) 실험 시약
① 염화나트륨 (Sodium Chloride, )
Fig 6 . 염화나트륨 Fig 7 . 염화나트륨의 구조
- 그림문자 :
- 성상 : 고체 / 색상 : 흰색, 무색
- pH 6.7 (6.7-7.3)
- 녹는점/어는점 801 ℃
- 초기 끓는점과 끓는점 범위 1413 ℃
- 용해도 : 360000 ㎎/ℓ
- 분자량 : 58.44
- 위험성 및 유해성 : 생식세포 변이원성, 생식독성, 특정표적장기 독성(반복 노출)
급성 수생환경 유해성
② 붕산 ()
Fig 8. 붕산의 화학구조
- 그림문자 :
- pH : 5.1 (0.6% 용액)
- 녹는점/어는점 : 171 ℃ (분해)
- 용해도 : 5 g/100㎖ (25℃)
- 비중 : 1.4
- 분자량 : 61.84
- 위험성 및 유해성 : 피부 부식성 및 자극성 / 눈 손상성 및 자극성
생식독성 / 특정표적장기 독성
③ 증류수 (Distilled water, )
(2) 실험 기구
① 뷰흐너 깔때기
② 여과지
Fig 9. 뷰흐너 깔때기
- 여과할 때 이용하는 깔때기로, 조그마한 구멍이 많이 뚫린 받침판이 중간에 있어 이 받침판을 여과지와 결합해 사용한다. 여과지가 떨어지지 않게 물을 뿌린 다음 감압플라스크와 연결해 여과시킨다.
Fig 10. 여과지
- 여과지는 액체나 기체의 불순물을 걸러내기 위해서 사용되는 종이이다.
③ 감압 플라스크
④ 진공펌프
Fig 11. 감압 플라스크
- 감압플라스크는 플라스크에 감압장치를 연결해 플라스크 내부의 압력을 강하시켜 용액이 여과할 수 있게 하는 플라스크이다.
Fig 12. 진공펌프
- 진공 펌프는 용기 안의 기체분자를 제거해주는 장치이다. 이번 실험에서는 감압플라스크 내부의 압력을 낮추는 감압장치로 사용된다.
4. 실험 방법
(1) 80℃의 물 100 g이 들어 있는 비커에 염화나트륨 () 20 g과 붕산 () 20 g을 넣어 모두 녹인다.
(2) 녹인 용액을 물로 냉각한 후 수득률을 높이기 위하여 얼음 수조에 옮긴 후 침전이 생기기 시작한 후에도 3~4분간 계속하여 비커를 흔들어서 냉각시킨다.
(3) 생성된 침전을 뷰흐너 깔때기 (Buhner funnel)를 이용하여 거른다. 이 침전이 이다.
(4) 걸러진 용액을 100 ㎖ 비커에 옮기고 서서히 가열하여 부피를 약 1/4 정도로 줄이면 의 의 하얀 결정이 나타난다. 의 용해도는 온도에 따른 변화가 거의 없기 때문에 용매의 양을 줄여서 석출해야 한다.
(5) (4)의 용액을 따뜻할 때 (40℃ 이상) 뷰흐너 깔때기에 거르면 이 얻어진다. 이 단계에서 얼음으로 냉각하면 의 결정이 공침할 수 있으니 주의하도록 한다.
(6) (3)에서 얻은 를 80℃에서 용해하는데 필요한 최소한의 증류수를 Table 2의 용해도를 이용해 계산하여 비커에 넣는다.
(7) 을 비커에 넣고 완전히 녹을 때까지 가열한 후 서서히 냉각시킨다.
(8) 얻어진 침전을 감압 플라스크로 거른 다음 건조하여 질량을 잰 후 수득률을 계산한다.
(9) 얻어진 결정들의 순도를 불꽃반응을 이용해 결정한다. 각 결정의 순도는 다음과 같이 결정할 수 있다.
: 에 불을 붙이면 초록색 불꽃이 발생한다.
: 이 실험에서 얻은 고체 소량을 10 ㎖ 증류수에 녹이고 1 ㎖의 6 M 질산 은() 용액 4~5방울을 떨어뜨린다. 흰색 침전 ()이 생기면
이온이 있다는 증거이다.
※ 결정화
(1) 질량을 알 수 없는 의 일정량을 물 100ml에 녹인다.
(2) 이 용액을 가열해 결정이 석출될 때까지 부피를 줄인다.
(3) 결정이 석출되기 시작하면 용액의 부피를 측정해 의 질량을 추측한다.
※ 실험 시 주의사항
- 뷰흐너 깔때기에 여과지를 꼼꼼하게 밀착시킨다.
- 감압기의 고무관 안에 액체가 들어가지 않도록 주의한다.
- 가열과 냉각을 반복하기 때문에 이러한 온도변화로 인해 비커가 깨지지 않도록 주의한다.
- 실험에 사용되는 시약인 붕산은 피부 부식성 및 자극성과 눈 손상성 및 자극성이 있기 때문에 실험용 장갑과 보안경을 반드시 착용하고 실험을 진행하도록 한다.
5. 참고 문헌
[1] Daniel C. Harris, \'분석화학‘, 자유아카데미, 2012, 15~26p
[2] The Chemical Database, The Department of Chemistry at the University of Akron
[3] MSDS - 실험 시약
[4] 두산백과 - 분별결정

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