[A+ 레포트] PET의 합성

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[A+ 레포트] PET의 합성에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 제목
2. 실험 이론
3. 실험목적
4. 실험시약 및 도구
5. 실험과정
6. 실험 결과
7. 고찰

본문내용

환경 또는 부식환경의 영향
6. 물질의 수분 또는 휘발성 기체 함유량
3. 실험목적
Terephtaloyl chloride와 Ethylene glycol을 통해 PET를 합성하고 수득률과 melting point, IR을 측정해본다. PET의 TGA 그래프를 통해 residue에 대해 알아본다.
4. 실험시약 및 도구
1구 플라스크, Terephtaloyl chloride, tetrachloroethane, pyridine, Vial, Ethylene glycol, dropping 펀넬, 드라잉 튜브, 물, 메탄올, 전자저울, 마그네틱바
5. 실험과정
1) 1구 플라스크에 Terephtaloyl chloride 2g과 tetrachloroethane 6mL, pyridine 1mL를 넣고 완전히 녹인다.
2) Vial에 Ethylene glycol 0.61g, tetrachloroethane 2mL를 넣고 완전히 녹인다. (녹는걸 확인 하는 방법은 색이 선홍색으로 변하면 녹은 것이다.)
3) Vial 용액을 dropping 펀넬을 이용하여 천천히 반응구에 떨어뜨린다.
4) 두 물질이 섞어지면 드라잉 튜브를 장착하고 24시간 반응시킨다.
5) 반응이 끝나면 메탄올에 떨어뜨려 침전을 확인한 후 물로 워싱 후 메탄올을 마지막에 워싱하여 건조시킨다.
6) 건조된 생성물의 수득량, mp 측정하고 IR을 찍어 반응을 비교해본다.
6. 실험 결과
1) IR 측정
에스터의 C=O : 1720cm-1
CH2 : 2800~2900cm-1
2) melting point 측정 : 257도 ~ 259도
3) 수득률
에틸렌 글라이콜 분자량 : 62.07g/mol
에틸렌 글라이콜 몰수 : 0.61g / (62.07g/mol) = 0.00983mol
테레프타롤 클라이드 분자량: 203.02g/mol
테레프타롤 클라이드 몰수 : 2g / (203.02g/mol) = 0.00985mol
이론적수득량 :
(203.02g/mol+62.07g/mol-(36.47g/mol×2))×0.00983mol=1.8888345g
실제 수득량 : 1.7167g
수득률 : 1.7167/1.888845 = 0.9088673465
-> 약 90.89%
7. 고찰
이번실험에서는 PET를 합성했다. 폴리에스테르류인 PET는 제조 방법이 두가지가 있다. 첫 번째 중합방법은 출발 원료로 테레프탈산(TPA)를 사용하는 TPA 법이 있고 디메틸테레프탈레이트(DMT)를 사용하는 DMT법이 있다. 현재에는 거의 TPA법이 이용되고 있다. 두 공정의 차이는 TPA법의 경우는 TPA와 EG가 직접 에스테르화 반응을 통해 일어나고 DMT법의 경우는 DMT와 EG간의 에스테르 교환반응에 의해 BHET가 주성분인 저분자량 에스테르화물이 생성된다. 폴리에스테르 합성반응은 에스테르화 단계와 축중합 단계가 있는데 둘 다 평형반응의 특징이 있고 불순물(저분자화합물 : 물, 메탄올, 에틸렌글리콜)을 제거함으로써 정반응을 일어나게 한다.
실험과정을 살펴보면
1) 1구 플라스크에 Terephtaloyl chloride 2g과 tetrachloroethane 6mL, pyridine 1mL를 넣고 완전히 녹인다
우리 실험은 TPA법을 사용했다. 또한 직접 에스테르화 반응을 시키기 때문에 별도의 촉매를 사용하지 않았다. 이 과정이 축합중합이기 때문에 1:1 정확한 몰비로 반응해야해서 시약의 무게를 잴 때 단위 까지 정확하게 측정을 해야한다. Terephtaloyl chloride는 그냥 놔두게 되면 공기 중의 수분과 만나 다시 Terephtaloyl acid로 변하기 때문에 보관할 때에는 습기제거제(CaCl2, silicagel)과 함께 넣어서 보관해야한다. 변한지 안변한지 측정은 melting point로 검사가능한데 Terephtaloyl chloride의 mp는 190도 정도이고 Terephtaloyl acid의 mp는 300도가 넘기 때문이다. 이 실험에서는 처음부터 가루로 만들어져 있는 시료를 사용했다.
2) Vial에 Ethylene glycol 0.61g, tetrachloroethane 2mL를 넣고 완전히 녹인다. (녹는걸 확인 하는 방법은 색이 선홍색으로 변하면 녹은 것이다.)
pyridine을 넣는데 이 과정은 반응 중에 생성되는 HCl을 없애기 위해 넣는 것이고 pH 미터를 대보면 HCl의 유무를 판단할 수 있다. pyridine은 HCl acceptor이면서 용매 역할을 한다. 용매 역할을 하는 시료는 polymer을 잘녹여야한다. 만일 잘 녹이지 못할 경우 분자량이 커지면서 석출되버리는 일이 발생한다. 또한 피리딘이 HCl의 acceptor이기 때문에 같은 몰수가 사용된다.
3) Vial 용액을 dropping 펀넬을 이용하여 천천히 반응구에 떨어뜨린다.
이때 반응구를 만져보면 따뜻한데 이 반응이 발열반응이기 때문이다. 그렇기 때문에 실온 중합을 한다.
4) 두 물질이 섞어지면 드라잉 튜브를 장착하고 24시간 반응시킨다.
꼭 24시간이 아니여도 괜찮지만 overnight반응을 해야한다.
5) 반응이 끝나면 메탄올에 떨어뜨려 침전을 확인한 후 물로 워싱 후 메탄올을 마지막에 워싱하여 건조시킨다.
메탄올은 물에 녹지 않는 polymer을 녹이기 위한 것이고 물은 pyridine을 씻어내기 위한 것이다.
PET의 TGA는 다음과 같이 나타난다. TGA는 가장 일반적으로 사용되는 열 분석방법이다. 온도 또는 시간의 변화에 따른 질량 변화를 민감하게 측정하고 주로 다른 열 분석기와 같이 쓰인다.
분석해보면 100% 였던 시료에 열이 400도 까지 가해짐에 따라서 탄다. 그래프를 보면 약 10%(잔유량 : residue) 정도 남아 있는 것을 볼 수 있는데 이는 다른 말로 하면 90%가 날아갔다는 것을 말한다. 남아 있는 것은 방향족 고리 화합물이고 날아간 것은 방향족 고리 화합물이 아닌 이외의 것이다. 위 그래프의 경우 N(질소)를 넣어 준 결과이기 때문에 400도에서 타기 시작했지만 만일 O(산소)를 넣어 준다면 산소가 조연성의 성질이 있기 때문에 400도 보다 더 낮은 온도에서 weight가 10%에 도달 하게 될 것이다.

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PET,   A+,   화학실험,   합성실험