유도결합플라즈마 발광광도법

목차

1장유도결합플라즈마발광광도법
1.원리 및 적용 범위
2,개요
3.장치
3.1시료도입부
3.2고주파 전원부
3.3광원부
3.4분광부 및 측광부
3.5연산처리부
3.6ICP 발광분석 장치의 설비조건
3.7내부 삽입형 ICP-Seputtering 장치
4.장치의 조작법
4.1플라즈마가스의 준비
4.2설정조건
4.3조작순서
5.시료의 분석
5.1정성분석
5.2정량분석
5.3검량선의 교정
5.4바탕선의 보정
5.5기존 ICP방법의 문제점

2장ICP를 이용한 중금속(GBC XMP)
1.기기 원리 및 적용범위
2.플라즈마 점화
3.setting
4.분석
5.ICP 장비를 끌때
6.Hydride Genertor을 이용한 분석
7.아르곤 가스를 교환한 경우

3장ICP를 이용한 TiN,(Ti, Al)N, (Ti, Cr)N 박막의 제조
1유도결합플라즈마를 이용한 TiN 박막의 미세 조직 제어
2ICP Sputting으로 제조한 TiNvl막의 경로와 접착력
3ICP Sputtering으로 제조한 TiN 피막의 마모 특성 비교

< 참 고 >

본문내용

효과도 얻을 수 있다. 유기용매를 불꽃 속으로 분무할 때 용매가 타기 때문에 산화(연료가 부족한) 불꽃을 써야 한다.
　
　
♣ 시료 조제
분석물질의 화학적 형태가 어떻게 하든 간에 불꽃 속에서 원소상태의 증기로 되기 때문에 문제되지 않는다. 따라서, 형액, 오줌 등에 글어있는 많은 원소들을 시료로 직접 분무하여 정량할 수 있다. 보통은 버너가 맑히는 것을 방지하기 위해 증류소로 희석하여 사용. 알카리, 알카리 토금속을 제외하고는 불꽃방출분광법은 액체 시료 분석에 거의 응용되지 않는다. 시료제조법은 원자흡광광도법과 거의 비슷하다.
원자흡광 분석법과 불꽃방출 분광법의 상대적 검출감도
감도(Sensibility): 빛 1%를 흡수(0.0044A)하는 농도. 감도는 분석검량선의 기울기의 척도로 신호 대 잡음비(S/N)와는 상관없다. 검출한계는 바탕 측정값 표준편차의 3배에 해당하는 농도로 정의된다.
일반적으로 파장이 300nm 보다 짧은 빛을 내는 원소에 대하여는 원자흡광법의 검출능력이 월등히 우수하다. 이 파장의 영역에서 빛을 내도록 원자를 들뜨게 하는 데는 높은 열이 필요하기 때문이다. 반면 300-340nm 사이의 파장에서는 두 방법의 검출 능력이 비슷하며, 가시광성 영역에서는 불꽃방출법이 일반적으로 우수하다.
원자흡광 분석법(AAS)과 불꽃방출 분광법(FES)
원 소
파장, nm
검출 한계, ppm
AAS
FES
Ag
328.1
0.001(A)
0.01
Al
309.3
0.1(N)
396.2
0.08
Au
242.8
0.03(N)
267.6
3
Ca
422.7
0.003(A)
0.0003
Cu
324.8
0.006(A)
0.01
Eu
459.4
0.06(N)
0.0008
Hg
253.6
0.8(A)
15
K
766.5
0.004(A)
0.00008
Mg
285.2
0.004(A)
0.1
Na
589.0
0.001(A)
0.0008
TI
276.8
0.03(A)
535.0
0.03
Zn
213.9
0.001(A)
15
- 전열 원자화기(Electrothermal Atomizer)
분무된 용액에 들어있는 이온이 원자화되고, 또 측정되는 효율은 0.1%밖에 되지 않는 것으로 추정되며, 수 밀리리터 용액만을 필요로 한다. 전열원자화기는 일종의 소형 노로이며, 그 속에 한 방울 정도의 시료용액이 주입된 후 건조되고 높은 온도에서 분배되어 원자증기구름을 생성시킨다. 그 효율은 100% 가까우므로 절대 검출한계는 불꽃 분무원자화 방법보다 100-1000 배 가량 우수하다. 전열 원자화기의 모식도
원리:
전열원자화법은 보통 수 마이크로 리터의 시료를 수평 흑연관이나 탄소막대 또는 탄탈륨 리본위에 올려 놓는다. ----> 전류를 통하면 막대가 뜨거워 진다. ----> 먼저 낮은 온도(100-200oC)에서 수초동안 건조된 후, 500-1400oC 에서 열에 의해 유기물이 분해되며 이 때 연기가 발생하여 산란이 일어남 ----> 열분해 때문에 발생하는 연기는 아르곤 가스에 의행 씻겨 나간다. ----> 마침내 시료는 3000oC까지 고온에서 빠른 속도로 원자화된다.
검출:
광원에서 나오는 빛은 원자화기(관)를 지나며, 원자구름이 및을 지나는 길을 통과할 때 순간적인 봉우리가 나타나다. 원자화된 금속의 양은 관측된 봉우리의 높이나 면적에 비례. 매트릭스의 농도가 변할 때 봉우리의 높이는 물론 모양도 변한다. 이런 경우에는, 높이보다 면적을 재거나 신호를 적분하면 정확도도 높아지고 또 매트릭스의 영향도 줄인다. 가열할 때는 고온에서 탄소가 타는 것을 방지하고 또 내열성 금속 산화물이 형성되는 것도 막는다.
전열 원자화법 - 농도가 아주 낮거나 시료 량이 적을 때 유리. 고체를 녹이지 않고도 바로 분석 가능. 감도가 가장 우수한 방법이다.
불꽃 방법 - 측정원소의 농도가 충분히 높고 시료용액도 충분할 때 유리.
　
- 비 불꽃 수은 정량법(환원기법)
불꽃 없이 상온에서 극미량의 수은을 정량하는 방법.
원리:
수은(예:대기, 물, 작업장 시료)을 과망간산 칼륨용액에 모은다. 유기수은과 원소상태의 수은은 과망간산에 의해 수은(II)이온으로 산화된다. 정량 시 과량의 과망간산을 히드록실아민으로 분해하고, 염화주석(II)을 가해서 수은이온을 원소상태의 수은이온으로 환원시킨다. 수은원소는 상온에서 비교적 높은 증기압을 가지고 있기 때문에, 질소와 같은 기체를 용액에 통과시켜 수은증기를 원자흡광분광광도계의 빛이 지나는 유리관(UV가 통과하는 석영창을 가진) 속으로 불어 넣을 수 있다. 수은증기는 불꽃속의 수은과 마찬가지로 수은의 공명선을 흡수한다.
　
- 내부 표준물질과 표준물질 첨가법
원자분광 측정법에서 기체의 흐름속도, 분무속도, 등의 변화 때문에 신호가 시간에 따라 변동한다. 내부 표준물질(Internal Standard)를 사용하여 정밀도를 향상시킬 수 있다. 즉, 혈장 중에 나트륨과 칼륨을 동시 정량하기 위해서는 고정 파장에서 검출기를 두 개 사용하여 만든 간단한 불꽃방출 분광기에는 통상 리튤 측정을 위한 제 3의 검출기가 부착되어 있다. 표준 용액과 시료에 같은 농도가 되도록 리튬을 첨가한다. 기기는 K/Li과 Na/Li의 비를 측정한다. 일례로 분무속도가 변하여도 각 신호가 같은 크기로 변하기 때문에 K와 NA의 농도가 같으면 비는 일정할 것이다.
내부 물질의 조건: 화학적 성질이 분석대상 원소와 비슷해야함. 측정 파장도 너무 차이가 나질 안하야 함.
(분석물질과의 화학반응 등과 같은 이유로 인해 매트릭스에 의해) 신호의 크기가 감소 (또는 증가)하는 현상 때문에 발생하는 오차는 표준물질 첨가 변량법(standard addition calibration)을 사용하여 최소화시킴.
방법: 시료는 보통 방법으로 측정. 시료의 일부를 취하여 표준물질 일정량을 가한 후 같은 방법으로 분석한다. 이 경우 표준물질도 시료와 마찬가지로 매트릭스 영향을 받는다. 신호가 커진 것은 첨가한 표준물질 때문이고, 원래의 신호는 시료 중의 분석물질 때문이다. 바탕 값 보정은 반드시 해야 하며, 검량선이 직선임을 가정하고 농도를 구할 수 있다. 표준물질 두 개를 사용하여 직선성을 확인할 필요가 있다.

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ICP,   유도결합플라즈마,   발광광도법,   광도법