고온초전도체 제조중 프레싱(press)와 SEM에 대하여

소개글

고온초전도체 제조중 프레싱(press)와 SEM에 대하여에 대한 보고서 자료입니다.

목차

세라믹스 제조과정

압축성형 (Pressing)

분말 압축시 압력분포

압축장비

펀치와 다이재료

압축성형으로 제조된 제품

결합제, 응교제 및 접합제

해교제와 응고제

가소제, 기포제와 제포제, 윤활제 및 보존제

분말성형공정의 분류

일축 압축성형

일축 압축성형의 문제점

정수압 성형

주사전자현미경 (SEM) 에 대해

본문내용

사전자현미경(SEM)의 배율 및 분해능
1) 배율
주사전자현미경의 배율은 편향코일에서 주사하는 각도에 따른 면적대비 음극관(CRT, 요즘은 PC 모니터)의 면적비율이다. 즉, 편향코일의 각도에 따라서 저배율에서 고배율을 선택할 수 있다. 편향각도는 전기적인 신호에 의하여 다양한 변화를 줄 수 있다.
- 본래의 배율(Original magnification): 주사전자현미경으로 관찰해서 사진을 촬영한 배율을 뜻한다. 즉, 필림에서 표시된 필림이나 폴라로이드로 촬영한 사진을 뜻한다.
- 확대배율(Final magnification): 필림을 축소 혹은 확대(주로)하여 만든 사진의 배율이다. 보통 학술지나 기타 관련 사진을 볼 때의 사진은 확대배율이다.
참고 : 확대된 사진은 크기 자(scale bar)가 있어 구조물의 크기를 미루어 짐작할 수 있다. 최근에 각종 학술지에서 전자현미경사진은 배율보다 \"크기 자(scale bar)\"를 더 선호한다.
2) 분해능
현미경의 분해능을 가까운 두점과의 거리 혹은 두선 간의 거리를 분해할 수 있는 최소한의 거리라고 정의하면 주사전자현미경은 대물렌즈로 주사전자광선(scanning electron beam)을 아주 작게 수렴시켜 표본의 표면에 초점을 맞추는 일이 중요하다. 높은 분해능을 원한다면 대물렌즈를 투과한 전자를 가능하면 표본의 표면에 근접시키고 수렴된 전자를 가능한 작은 범위를 주사하도록한다.
6. 주사전자현미경(SEM)의 단점
- 진공챔버에서 증기를 방출하는 샘플의 관찰 불가능
- 생물 샘플은 탈수 건조되어야 하고 코팅처리 등의 복잡한 시료준비 과정이 요구됨
(시료준비중에 샘플의 변화로 본래 이미지를 왜곡시킬 가능성 있음)
- 그리스, 접착제, 액체, 음식, 젤 등 반고체 상태의 샘플 관찰이 불가능
- SEM관찰을 위해 샘플은 깨끗이 건조되어야 하고, 진공하에서 변화가 없어야 하며 전도성을 필요로 함(다양하고 복잡한 시료준비과정 필요)
7. 주사전자현미경(SEM)의 시편제작
시편은 보통 금속(대개 알루미늄)으로 만든 원통형에 holder에 고정되고 입사전자비임이 시편과 충돌할 때 발생하는 고전압의 정전하를 방지하기 위하여 적절히 접지되도록 고정된다. 대부분의 SEM은 시편을 회전시키거나 x, y, z축 방향으로 이동시킬 수 있도록 조절이 가능하며 특정 detector에 의해서 전자들의 취합이 용이하도록 시편의 기울기도 조절이 가능하다. 이와 같은 조절의 적절한 조합은 관찰하고자 하는 부위를 정확히 위치시키도록 할 수 있을 뿐만 아니라 magnification, contrast, resolution, depth of field등에도 영향을 미친다. 따라서 관찰한 시편의 영상이 좋지 않을 경우에는 시편의 방향을 재조정하여 영상의 질을 향상시킬 수 있다.
1) Surface Cleaning
시편의 파단면(fractured surface)를 관찰하든지 혹은 diamond blade등으로 절단한 다음 SiC, Al2O3 powder, diamond paste등으로 연마하여 관찰하든지 간에, 최종 coating을 하기 전에 시편을 깨끗하게 청소할 필요가 있다. 세라믹스나 금속 시편은 수화반응(hydration)이 없을 경우에는 연마과정중에 흐르는 물로서 깨끗히 한 후, 다음의 미세한 연마단계로 넘어가야 한다. 그리고 연마가 완료되면 시편의 표면에 남아 있는 연마물질이나 시편에서 떨어져 나온 입자들을 씻어내기 위하여 초음파 세척기를 사용하여 기공이나 입계에 남아 있는 불순물들을 제거한다.
2) Specimen Coating
시편을 적절한 specimen stub에 붙인 다음 약 20 ∼ 30nm 정도의 얇은 두께로 gold, platinum, 혹은 gold/palladium alloy의 금속을 sputter coating machine을 사용하여 coating인다. 금속 coating은 시편에 축적되는 고전압의 하전을 specimen stub과 접지된 SEM의 시료실(specimen stage)을 통하여 방전시킨다. 시편의 coating은 정전하를 방지하는 역할 외에도 우수한 2차전자의 source로서 작용하고 또 고에너지의 입사비임이 시편과 충돌할 때 발생하는 열을 방출시키는 역할도 한다.
SEM시편을 얇은 금속막으로 coating하는데 가장 많이 사용되는 방법은 plasmasputtering 혹은 sputter coating procedure라고 불리우는 방법이다. 시편이 부착된 metal stub을 specimen chamber 넣은 다음 rotary vacuum pump를 사용하여 진공을 유지하도록 한다. 이렇게 진공을 유지하는 이유는 시편의 표면에 damage를 줄 가능성이 있는 수분 및 산소분자를 제거하기 위한 것이다. Specimen chamber가 적절한 진공 수준에 이르렀을 때 Argon과 같은 불활성기체를 100 mtorr정도의 부분 진공상태를 유지할 정도의 유량으로 서서히 chamber속으로 주입시킨다. 1 ∼ 3 kV의 전압을 target (Au/Pd)에 걸어서 Argon gas 분자들이 Ar+과 전자들로 되도록 이온화시키면 (-)로 하전된 target에 Ar+ 이온들이 충돌하여 금속원자들이 방출된다. 이렇게 방출된 원자들은 chamber내의 Ar+이나 전자들과 같은 여러 이온과 충돌한 다음 결국 시료의 표면에 쌓여 금속 coating을 형성한다. 이 때, 금속원자들이 직선이 아니라 임의의 방향으로 쌓이게 된다는 사실이 중요한데, 이는 시료를 여러 각도에서 충돌하게 되어 불규칙하게 생긴 시료의 파단면도 일정한 두께로 coating이 되도록 해준다. 시료에 coating되는 두계는 시료의 형상과 current의 양에 따라 차이가 나지만, 일반적으로 15 ∼ 40nm 정도의 두께가 적절하다.
참고문헌
분말재료공학 - 한국분말야금학회
최신 세라믹 공학 - 김종희 공역
파인 세라믹스 제조프로세스 입문 - 소목양일 저
세라믹스 화학 - 한상목 저
세라믹스 총론 - Kingfry Bowen Uhlmann 저
세라믹스의 소결 - 이준근 저
전자현미경의 원리와 응용 - 이정용 저
전자현미경의 실제 - 이정용 저

키워드

고온초전도체,   초전도체,   SEM,   주사전자현미경,   압축성형,   press,   초전도현상,   소결