polystyrene 중합 및 분석

목차

1.실험목적

2.관련이론

3.실험장치

4.실험방법

5.결과분석 및 토의

본문내용

플라스크에 질소를 통과시키면서 10mg 의 개시제(AIBN)를 넣는다.
정제된 100ml의 톨루엔을 10ml의 정제된 스티렌에 섞고 a의 250ml 삼구플라스크에 넣은 다음 물중탕에 담근다.
교반을 하면서 물중창을 가열하면, 용액의 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 충분한 시간 후에 중합을 끝낸 후, 플라스크를 냉각시켜 중합체를 500ml의 메탄올에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.
단량체의 농도를 변화시키면서 중합을 할 수도 있다. 즉 질소기류 하에서 스티렌을 0.5ml, 1ml, 2.5ml 그리고 5ml 씩을 각 중합관에 넣고, 25ml의 중합체를 얻는다.
얻어진 중합체는 진공건조기에서 말리고 무게를 측정하여 단량체의 농도에 따라 최종 중합체와의 관계를 조사한다.
② 고유점도 측정
100ml의 부피측정용 플라스크에 폴리스티렌을 0.1mg까지 정확히 읽어 1g정도 넣고 톨루엔으로 표선을 채운 다음 20℃에서 자석교반기를 사용하여 완전히 용해시킨다.
폴리스티렌을 용해시키는 동안 Ubbelohde 점도계가 깨끗한가를 조사하고 만일 깨끗하지 않으면 세척액으로 세척한 다음 증류수로 수 회 헹구고 다시 아세톤으로 수 회 헹구어준다. 이렇게 세척한 점도계를 건조한 질소가스로 건조시키거나 건조기에서 건조한다.
10ml의 톨루엔을 정확하게 취하여 거른 다음 그림 1-1에 나타낸 점도계의 a부분에 넣어준다. 이 점도계를 25℃로 맞추어 놓은 항온조에 수직으로 넣고 평형에 도달할 때까지 잠시 동안 방치해둔다.
그림 1-1의 c부분을 한손가락으로 막고 a부분으로부터 건조된 질소가스를 주입하거나 고무흡인기를 사용하여 톨루엔이 f구에 가득 차도록 한다. 이때 만일 g구에 과량의 톨루엔이 있으면 a또는 c를 약간 열어 나머지 톨루엔은 모두 e구로 떨어지도록 한다.
손가락으로 막은 c를 열면서 동시에 초시계를 작동시키고 마지막 액체가 f구 아래에 있는 눈금을 통과하는 시간을 측정한다. 실험을 4회 실시하여 0.1%의 오차범위에 드는 실험값을 3개 취하여 용매의 흐름시간으로 한다. 만일 4회의 실험으로 0.1%의 오차범위에 3개의 값이 들어있지 않으면 점도계를 다시 세척한다.
a)에서 제조한 폴리스티렌 용액을 여과하고 5ml를 피펫으로 취하여 점도계의 a를 통하여 가 하고 질소가스를 통과시켜 잘 혼합하고 평형에 도달할 때까지 약간 방치한다.
d), e)의 조작을 실시하여 실험값을 얻는다.
다시 폴리스티렌 용액 5ml를 가하고 d), e)조작을 실시하여 실험값을 얻는다.
계속해서 h)의 조작을 2회 더 실시하여 4가지 농도의 폴리스티렌 용액에 대한 실험값을 각각 얻는다.
③ 열분석
- DSC
- TGA
④ 기호 및 약어
η : 시료의 점도
η0 : 순수한 용매의 점도
Mn : 수평균 분자량
Mw : 무게평균 분자량
Mv : 점도평균분자량
5. 실험결과 및 토의
① 스티렌과 톨루엔의 정제법을 조사해 본다.
② 아조비스이소부틸로니트릴의 반응성을 조사하고 그 밖의 여러 개시제에 대해 알아본다.
③ 완전히 건조된 최종생성물의 이론적 생산량과 실험값을 비교해보고 실험 수득율(%)을 계산한다.
④ 4가지 폴리스티렌 용액의 농도를 각각 계산한다.
⑤ 표 1의 정의에 따라 폴리스티렌 용액의 농도에 따른 ηr, ηsp, ηred를 각각 계산한다.
⑥ ηred 대 농도의 관계를 도시하고 1차방정식으로 표현하라.
⑦ (ln ηr) 대 농도의 관계를 도시하고 1차 방정식으로 표현하라.
⑧ f) 과 g)의 그래프로부터 [η]를 구하라.
⑨ 표 2의 Km 과 a를 이용하여 폴리스티렌의 점도 평균분자량을 구하라.
⑩ DSC 분석
⑪ Tg를 분석하고 설명하라.
⑫ Tg의 영향을 미치는 구조적 인자를 설명하라.
⑬ TGA 분석
보고서 작성 시에는 다음 사항이 포함되어야 한다.
① TGA 곡선과 1차 미분곡선
② 시료의 종류, 무게, 상태
③ TGA 제조회사, 모델명
④ 가열속도
⑤ 기체의 종류 및 유속
⑥ 측정온도 범위
⑦ 저온에서 휘발하는 저분자량 물질의 휘발온도 및 비율, 고분자의 분해 시작 온도, 분해속도, 분해가 끝나는 온도 및 최종 무게를 조사하여 시료의 열안정성에 대하여 설명해 보자.
⑧ 550℃이후에 남아있는 물질은 무엇이며 공기로 치환하면 무게가 급격히 감소하는 이유를 설명해보자.
⑨ 가열속도가 증가함에 따라 열분해 온도는 어떻게 변할 것인가를 생각해보자.
⑩ 1차 미분곡선은 고분자분해 연구에서 어떻게 이용되는지 자료를 조사해보자.

키워드

polystyrene,   용액중합,   고유점도