[나노입자]나노 입자 제조 및 분석 방법

목차

1. 나노 입자의 제조
1.1 나노 기술의 접근 방법
1.2 나노 입자의 여러 가지 제조법
1.2-1 Gas phase synthesis
1.2-2 Sol-gel processing
(Wet-chemical synthesis)
1.2-3 Zeolite (제올라이트)
1.2-4 Self-assembly (나노 입자제조적 측면)

2. 나노 입자의 분석
2.1 SEM & TEM
2.2 AFM (Atomic Force Microscopy)
2.3 STM/STS (Scanning tunneling microscopy)
2.4 NSOM (Near-Field Scanning Optical Microscopy)
2.5 Piezoelectric Microbalance
2.6 Differential Mobility Analyzer

본문내용

에너지 벽을 뚫고 터널링할 수 있게 된다. 실질적으로 이는 실험이 가능하고, 약 1 nA 정도의 터널링전류를 측정할 수 있게 된다. 만약 이 검침이 0.1 nm 정도 멀어진다면 위에서 보여준 지수함수 관계식에 의하여 전류는 0.1 nA 정도로 줄어들고, 0.1 nm 정도 가까워진다면 전류는 10 nA 정도로 늘어나게 된다. 이는 아주 작은 거리의 변화가 상당히 큰 터널링 전류의 변화를 초래하여, 이 터널링 전류를 정확히 측정함으로서 거리를 추정할 수 있는 기능을 갖게됨을 의미한다. 실제로 터널링 전류를 측정하고 역되먹임(negative feedback) 회로로 터널링 전류를 일정하게 하면, 검침은 늘 표면에서부터 같은 거리에 정지해 있게 된다. 물론 이 때에 검침을 x, y(표면에 수직인 방향) 방향으로 움직이면, 검침은 각각의 x, y의 위치에서 등거리를 유지하며 움직이게 된다. 이는 표면이 기하적 구조 또는 전자의 분포로 인하여 울퉁불퉁하다면, 검침은 표면의 모양을 그대로 닮은 채로 움직이게 된다. 위에서 설명한 대로 터널링 전류는 거리에 아주 예민하게 반응하여, 거리 측정에 상당한 정확도를 가지고 있다. 실제로 0.01 nm정도의 정확도를 가지며, 이는 이 검침이 원자 위를 지날 때 원자주위의 전자의 분포를 따라 움직이게 되어 원자를 직접 영상화할 수 있게 된다.
2.5 Piezoelectric Microbalance ( 수정진동자 미소무게 측정장치 )
이 측정 방법은 piezoelectric effect (압전 효과)를 이용하여 질량을 측정하는 방법이다. piezoelectric effect는 수정에 기계적 스트레스를 가하면 전기장이 발생하는 현상으로, 정전적으로 수정 진동자 상에 입자를 채취하여 질량의 증가에 수반한 수정진동자의 진동수의 변화량을 측정하여 이론적으로 부여된 질량감도정수를 사용하여 시료대기 중의 입자의 질량 농도를 구하는 방법이다. 입자는 시료 대기의 유로에 있는 방전 전극에 의한 코로나방전에 의하여 수정진동자의 표면에 포집된다. 수정진동자 위에 입자가 포집되면 주파수가 변하며, 이 주파수 변화량과 포집질량과의 관계는 다음과 같다. (AT-cut 수정판(두께 0.2 mm, 직경 13mm)의 기본 진동수는 수정진동자 및 전극의 질량에 의해 결정된다.) Piezoelectric Microbalance의 개략도
2.6 Differential Mobility Analyzer ( DMA : 미분형정전분급기 )
입자의 전기적 특성을 이용하여 입경을 측정하는 방법으로 미분형정전분급기(Differential Mobility Analyzer: 이하 DMA)를 들 수 있다. 나노입자가 전하를 띠고 있으면 그것의 거동은 외부전장과의 사이에 작용하는 쿨롱력에 의해 제어될 수 있다.
이 전장 중에서 대전입자(Charged particle)의 이동은 입경이 작아짐에 따라 크게 되고, 대전입자의 전계중에서의 거동을 이용한 나노입자 측정방법이 submicron이하의 입자를 대상으로 발전되어 왔다. 이렇게 대전입자의 전장중의 거동을 이용한 측정방법(정전분급법)이 고안되어 각종 미분형정전분급기(DMA)가 이용되어 지고 있다. DMA는 금속제의 이중원통구조로 되어 있고, 원통은 전극의 역할을 하며, 하전장치(201Po)에서 대전된 나노입자는 상부 외통벽으로부터 유입되고, 내측으로 흐르는 sheath air와 같이 층류상태로 흘러 내린다.
중심원통의 하부에는 slit가 설치되어 있어 일정의 유량으로 나노입자가 채취된다. 따라서 유입부로부터 채취 slit사이에서 외통부로부터 중심원통까지 이동하는 전기 이동도를 갖는 특정의 나노입자만이 분급된다. 그림 3은 DMA를 이용하여 물질소계중의 양이온과 음이온을 측정한 결과로 여러 연구결과와 근사한 수치를 보이고 있다.
정전분급법은 전기력를 이용하여 입자를 분급 검출하는 방법으로 가스 중 (양이온과 음이온의 입경분포) 부유입자의 입경분포 및 개수농도를 단시간에 연속적으로 측정할 수 있는 장치이다. 또한 DMA는 본래 표준 단분산(monodisperse)입자를 발생하기 위하여 개발되어 응축핵계수기(Condensation Nucleus Counter) 및 파라데이컵전류계(Faraday Cup Electrometer)와 함께 나노입자 연구 분야에서 필요한 장치이다.
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