TG / DTA

소개글

TG / DTA에 대한 보고서 자료입니다.

목차

☞ 실험 목적
◈ 열 중량 측정기 (Thermogravimetry, TG)
◈ DTA (Differential Thermal Analysis)

☞ 실험 방법

☞ 실험 결과 및 고찰

본문내용

을 방출하면서 결정화가 일어나기 시작하는데, 이러한 결정화의 결과가 첫 번째 피크이다. 결정화의 결과로 생겨난 미세결정은 온도가 더 올라가면 용융되는데 그림의 두 번째 피크인 극소점 피크는 이 용융반응이 흡열반응임을 나타낸다. 세 번째 극대점 피크는 공기나 산소의 존재 하에서 가열할 때 생기는 산화 발열반응에 기인한 것이다. 마지막으로 △T값이 감소하는 것은 중합체가 분해 되어 여러 가지 물질을 생성할 때 나타나는 결과이다.
시차온도 곡선
(6) 시료제조
Powder의 경우 : 분말의 경우 분말크기에 따라 분석 가능하기 때문에 마노유발을 이용하여 미세분말 또는 조세 분말 으로 만든 후 Shive에서 충분한 크기의 분말을 얻는다. Bulk의 경우 : Bulk는 Pt 용기와 접촉면을 최대한 닿게 하기 위해 시료의 밑 부분을 Polishing 후에 실험에 들어간다.
◎ 원리
DTA는 샘플과 레퍼런스의 온도를 조절된 프로그램에 따라 변화시키면서 샘플과 레퍼런스 사이의 온도차를 측정하는 것으로 다음과 같은 식으로 계산된다.
여기서 Cs는 샘플의 열용량이고 Cr은 레퍼런스의 열용량이다. 따라서 ΔT는 열용량, 승온 속도, 열 저항(R)에 따라 변한다. 열 저항은 샘플과 레퍼런스의 특성과 장비에 따라 달라짐으로 결정하는 것이 쉽지 않다. 이런 열 저항을 보정하기 위해 주기적인 baseline과 온도 calibration을 해 주어야 한다. 1600℃ DTA 셀은 고온에서의 열적인 전이 온도를 결정하는 데 주로 사용된다. 샘플과 레퍼런스는 로 튜브 안에 있는 두 개의 받침대 안에 놓여지게 되고 그 밑에 달려있는 열전대는 온도와 전이 시 일어나는 열적 변화를 측정한다.
◎ 주요성능
온도 범위 : 25～1600℃
Sample size : up to 75㎣
ΔT sensitivity : 0.001℃
Temperatre precision : 2℃
Atmosphere : Static or controlled flow with inert or reactive gas or air
Sample and reference thermocouples : Platinum-Platinum/13% rhodium (Type R)
Control thermocouple : Platinum-Platinum/13% rhodium(Type R)
◎ 사용 예
금속재료 : 용융온도, 전이온도, 상태도 결정, 시료석출 효과
무기재료 : 용융온도, 열안정성 고온 전이 시 온도와 열 흐름을 측정
☞ 실험 방법
1. 분석시료 sampling
분석시료는 mortar와 pestle을 사용하여 분말화 fiber 및 film형태의 시료는 짧은 길이로 절단하여 사용 block sample은 시편용기에 들어갈 수 있는 크기로 절단하여 사용하되 crack의 여부를 살필 것.
crack이 존재하면 pseudo-peak이 형성될 가능성이 존재.
2.시료충진(stuffing)
DTA curve는 시료의 반응, 열전도, 분위기와의 반응 때문에 시료 충진 방법에 따라 영향을 받는다.
1) 시료量과 peak형태와의 관계
* 시료量이 증가할수록 peak area 및 peak temp.가 증가.
* peaks들이 중복(overlap)될 경우 시료量를 감소시킴으로 peaks들을 분리시킬
수가 있으나 S/N ratio가 작으면 peak이 noise에 묻혀서 해석불가능.
* peak을 얻을 수 있을 만큼 가능한 한 적은 양의 시료를 충진 하는 것이 좋음.
cf. MgCO2 Mg(OH)2
H2O : 시료量에 따라 peak 변화가 큼.
CaSO4 2H2O : 시료量에 따라 peak shape변화가 작음.
2) 매우 작은 양의 시료는 열전대 가까이 충진.
3) 시료가 시료용기에 골고루 분산되도록 한 다음 2-3번 tap
4) 분해 혹은 반응을 하는 시료는 분위기와의 접촉을 용이 하게 하기 위하여 시료용기 바닥에 얇게 깐다.
5) 열전도도가 나쁜 시료는 peak이 아주 작거나 넓게 퍼져서 나오고 또 열분해 온도가 실제 분해 온도와 차이가 나므로 열전도도가 좋은 Ag나 Cu powder로 희석
☞ 실험 결과 및 고찰
☞ 고찰
열중량 측정은 어떤 시료를 일정속도로 가열하면서 그 중량변화를 연속적으로 측정하는 방법으로, 얻어지는 감량곡선으로부터 여러 종류의 정보를 얻을 수가 있다. 열중량 측정은 열천칭을 써서 시료의 중량변화 및 시료의 중량변화에 대한 온도를 구함으로서 가열시의 분해성, 반응성을 구명할 수 있다. 그리고 열중량 측정은 온도는 열분석의 기본 변수이며, 정확한 기록이 필요하다. 열천칭의 측온은 열전대가 직접 시료용기에 접촉해서 계산하여야 하며, 시료에 접촉하지 않고 근처의 온도를 계산하는 것이 있으며 이것은 분위기나 승온속도 등의 영향이 크다.
우리가 실험한 시편의 결과값의 그래프를 보면 우리가 실험을 한 것은 Az91이라는 마그네슘 합금이라는 것을 알수 있다. 즉 이 실험은 알지 못하는 금속의 성분을 알아내는 실험이라는 사실을 더욱 명확하게 설명을 해준다. 실험한 시편의 합금 조성은 Al(8.5~9.5%), Zn(0.45~0.9%), Cu(0.08%), Mn(0.15%), Ni(0.01%), Si(0.2%)로 되어 있으며 그래프 결과를 분석해 보면 600℃ 정도에서 흡열 반응을 일으키고 710℃ 정도에서 발열 반을 일으키는 것을 알 수가 있다. 오차의 원인이 될 수 있는 시료의 교정이 필요한데 시료에 접촉하여 측온을 하는 것은 전이점을 이용해서 승온 곡선을 그리고 TG-DTA의 경우 peak를 이용해서 측온의 교정이 된다.
이 실험은 실험기구를 다루는 것도 예민하고 어려워서 조교님의 도움을 많이 받아서 실험을 했다. 다른 실험보다 실험기계가 어려워 학부생이 다루기에 좀 힘든 기계인 거 같았다. 기계를 다루는데 시료를 넣을 때 수평을 맞추어서 넣어야 되는 것이 생각보다 까다롭게 느껴졌다. 그리고 실험을 하는 동안 기계 근처에서 약간의 미동도 하면 안 되는 걸로 보아서 기계 자체도 매우 예민한 거 같았다.
또한 실험 시간 역시 다른 실험보다 좀 오래 걸려 모든 조가 실험을 하는데, 어려움을 느꼈다.

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