annealing

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이중결정립크기(duplex grain size)가 존재하여, 빈도수(frequency) 대 결정립크기의 곡선이 두 개의 최대치를 갖는다(그림 10-a). 그림 10-b는 이중결정립의 미세조직을 보여준다. 이중 결정립크기의 재료를 논할 때는, 매우 틀린 의미를 나타낼 수 있는 두 값의 평균보다는, 두 장점의 값 모두 언급된다.
그림10. 이중결정립크기(duplex grain size) (a) 빈도수-결정립크기 그림은 d과d에서 두 개의 최대점을 갖는다. 이것은 (b)에 보여진 것과 같은 이중결정립크기에 해당한다. 그러한 재료는 결정립크기의 두 값 모두 언급되어야 한다.
결정립 성장은 풀림 과정의 마지막 단계이고, 회복 및 재결정과 같이, 속도가 온도와 함께 지수적으로 증가하는, 열적으로 활성화된 과정이다. 결정립 성장식의 유도는 R. E. Read-Hill, Physical Metallurgy Principles, Van Nostrand, Princeton, 1964, p. 202에서 찾을 수 있다.
어떤 주어진 온도에서도, 시간 t에 따른 결정립 직경 d의 변화는 다음과 같은 관계에 의해서 나타낼 수 있다.
여기서 d는 재결정상태-그대로의 결정립크기, B는 상수, 그리고 σ는 결정립계 에너지이다. 결정립 성장 동안 어느 순간에서의 결정립의 크기가 재결정상태-그대로의 결정립크기보다 훨씬 크다고 가정하면, 다시 말해서,
이고 만약에 다음과 같이 어림하면,
다음과 같은 식을 얻을 수 있다.
여기서 C는 다음과 같다.
식 로부터 이끌어진 결론에 기초하면, 결정립 직경을 시간에 대해서 iog-iog 그리기(d의 로그스케일 대 t의 로그스케일의 그림)하면 그 결과로 직선을 얻을 수 있다. 이러한 형태의 그래프는 직선이다. 왜냐하면 양쪽 변의 로그를 취하면 다음과 같기 때문이다.
카트리지황동의 결정립크기 대 시간의 실험적인 측정은 이와 같은 방법으로 그림 11과 같이 나타낼 수 있다. 그림 11에서 그려진 이론적 진선과 실험적 직선을 비교하면 알 수 있듯이 실험적 진선의 기울기는 조금 전 식에서 예상된 값 0.5보다 작다. 실험적 직선에서 기울기의 실제적인 값은 이론 값 0.5와 비교하여 0.34이고, 다음과 같은 수학적인 관계와 일치한다.
결정립성장의 속도가 감소되는 것은, 결정립계의 이동을 방해하고 결정립성장 과정을 방해하는 불순물 원자의 존재에 기인한다. 결정립크기는 성장하는 반면, 결정립크기가 더 클수록, 결정립계 면적과 결정립 성장의 구동력은 더 작게 된다. 이것은 비록 단결정이 이론적으로는 최소한의 에너지를 가지고 있다고 하더라도, 결정립 성장 속도는 시간에 따라 감소하고, 어떤 특정한 온도에 다다르면 결정립크기는 실제적인 한계에 도달한다는 것을 의미한다.
그림 11. 카트리지황동의 시간에 따른 결정립크기. 시간에 따른 결정립크기를 로그함수로 나타내면 이론적으로는, 의 관계에 의하여 기울기가 0.5인 직선이 되어야 한다. 500℃에서 풀림처리한 시편들로부터 얻은 실험 값들이 아래 쪽 선에 그려져 있다. 이 데이터는 직선을 보인다. 그러나 기울기는 예측했던 0.5가 아니고 0.34이다. 이것은 로 표현될 수 있다.
결정립크기가 너무 크면 어떤 성형 작업에는 불리하다. 왜냐하면 결정립이 변형되지 않고 결정립계에서 휘어서 표면 구조가 오렌지 껍질같이 되기 때문이다. 매우 큰 결정립은 인장시험시, 각각의 결정립은 잘룩해지지만(necks) 경계는 그렇지 않게 되는 대나무 효과를 나타내는 변형을 한다(그림 12). 따라서 만약 큰 변형을 하려고 한다면 결정립 크기는 반드시 적당한 크기로 작게 유지해야 한다.
그림12. 대나무효과(bamsoo effect). (a)에 보여진 것과 같은 커다란 결정립을 가진 선형 시편은 (b)에 보여진 것과 같은 대나무 모양같이 되는 인장변형을 한다. 결정립들은 각각 잘룩해진다. 그러나 결정립 계면은 변형되지 않는다. 이런 이유 때문에, 결정립이 조대해진 선은 더 이상 인발하기에 적합지 않다.
냉간가공 대신에 열간가공을 한다면 상황은 위에서 이야기한 납의 경우와 비슷하다. 열간가공 동안에 풀림(annealing)은 일어난다. 만약 온도가 재결정온도보다 낮다면 냉간가공이 되고, 재료는 변형강화가 되므로, 그러한 공정의 온도는 반드시 재료의 재결정온도보다 높아야 한다. 열간가공은 재료를 변형하는데 적은 에너지를 필요로 하고, 주어진 에너지의 양으로 많은 양의 변혀이 가능한 이점이 있다. 열간가공의 문제점 및 단점은 표면이 거칠고 냉간가공된 재료처럼 매끄럽게 마무리되지 않으며, 정확한 제어를 해가면서 모양을 바꾸는 연습을 해 보는 것이 쉽지 않다. 실제적으로 두 공정의 장점을 살려 처음에는 열간가공에 의해서 많은 양의 변형을 행하며 실온에서 냉간가공에 의해서 마무리 작업이 이루어 진다.
냉간가공으로부터 결정립성장까지 모든 단계를 통한 재료의 인장강도와 연성의 관계를 나타낸 그림 13을 생각해 보는 것은 의미가 있다. 냉간가공이 진행함에 따라, 연성은 감소하는 반면 인장강도는 증가한다. 풀림이 시작되는 시점에, 회복은 약간의 인장강도 감소와 연성의 증가를 포함할 수도 있다. 그러나 그것들은 아주 경미하다. 주된 변화는 새로운 변형이 없는 재결정된 미세조직과 함께 일어난다. 결정립성장 동안, 연성이 증가할수록, 강도는 아주 천천히 다시 떨어진다.
그림13. 냉간가공(Cold working)과 풀림(annealing)시 기계적 성질. 인장강도(tensile streng)와 신율(ductility)이, 냉간가공시 냉간가공된 양에 대한 함수 및 세 단계의 풀림 동안의 풀림 시간에 대한 함수로 그려졌다. 냉간가공하는 동안 인장강도는 증가하고 신율은 감소한다. 이러한 특성들은 회복(recovery) 동안 미미하게 변한다. 재결정(recrystallization)하는 동안, 인장강도는 감소하고 신율은 매우 빠르게 증가한다. 그리고 결정립성장(grain growth) 동안은 매우 느린 변화가 일어난다.
《 참고문헌 》
금속학개론, 마크 H. 리치만, 평민사, 2001, pp 177 - 192
공학도를 위한 신소재공학, 백영남 외 4, 삼성북스, 2003, p 92

키워드

annealing,   풀림(annealing),   회복,   재결정화,   결정립성장,   recry-stallization,   recovery,   grain growth