Differential Scanning Calorimetry(DSC)

소개글

Differential Scanning Calorimetry(DSC)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 열분석(Thermal method of analysis)

2. 열분석의 분류

3. 물질의 열물성 특성

4. 열분석으로 측정 가능한 반응들

5. 열분석법의 일반적인 특징

6. 열분석에서 주의하여 할 사항

7. DSC (Differential Scanning Calorimetry)

본문내용

도 마찬가지다. 적당한 온도에 도달했을 때 고분자는 결정이라고 불리는 질서 정연한 배열로부터 움직이기 위한 충분한 에너지를 얻게 된다. 고분자가 결정성 배열을 가질 때 열을 발산한다. 열 흐름과 온도의 plot에서 큰 구덩이와 같은 것을 볼 수 있다. 이런 구덩이에서 우리는 많은 것을 볼 수 있을 것이다. 구덩이의 가장 낮은 점에서의 온도는 폴리머의 결정화 온도 즉, Tc로 간주된다. 또한 우리는 구덩이의 면적을 측정함으로써 폴리머 결정의 잠열을 알 수 있을 것이다. 그러나 가장 중요한 것은 이런 구덩이는 그 폴리머는 사실상 결정화 할 수 있다는 것을 말한다는 것이다. 만약 atactic 폴리스티렌과 같은 100%무정형 고분자를 분석할 때 여러분은 이런 구덩이를 보지 못할 것이다. 왜냐하면 그러한 물질들은 결정화하지 않기 때문이다. 또는 고분자가 결정화할 때 열을 발산하기 때문에 우리는 결정화를 발열 전이(exothermic transition)라고 부른다.
(13) 화학반응
: DTA/DSC로 분석 가능한 화학반응은 대별하여 중합반응, 강화반응, 분해반응 (산화 혹은 열분해)을 들 수 있으며 화학반응에 수반되는 발열 혹은 흡열현상을 분석하게 된다. 발열 혹은 흡열곡선의 모양이나 정점은 반응 중 수반되는 시료의 비중, 열전도도, 열용량의 변화에 따라 영향을 받기 쉬우므로 DSC와 같이 칼로리를 측정할 수 있는 분석방법이 비교적 오차가 적다. 화학 반응속도의 측정은 대부분 일정온도에서 시간변화에 따른 발열 혹은 흡열변화를 측정하게 된다.
1) 중합 및 경화반응
: DTA/DSC는 IR, UV 등의 분석과 병행하여 중합, 경화반응의 메카니즘 및 반응속도를 측정할 수 있을 뿐 아니라 최적중합, 경화조건의 선정과 강화 정도의 판단에도 활용될 수 있다. 그림은 불포화 polyester-styrene 공중합물의 경화된 정도에 따라 그 발열 정점의 크기의 변화를 보여주는 DTA thermogram으로 경화가 A에서 E로 많아 진행됨에 따라 잔류 monomer의 반응에서 생성되는 발열도 적어짐을 알 수 있고 이를 이용하여 경화정도를 간접적으로 측정하여 품질관리에 활용할 수 있다.
폴리부타디엔의 가황화 과정을 보면 가황화 반응에 의한 발열이 유황의 함량에 따라 변하는데 10%의 유황함량이 이 가황화 반응의 한계에 있음을 DSC/DTA thermogram으로부터 알 수 있다. 이 밖에도 DTA/DSC를 이용하여 중합, 경화반응에 미치는 촉매의 영향, 과산화물 촉매의 열분해온도 등의 측정이 가능하다.
2) 산화, 열분해 반응
: 고분자의 산화 혹은 열분해 반응의 측정은 DTA/DSC의 시료 주변의 기류를 산소(혹은 공기) 바꿈으로써 가능하다. 폴리에틸렌의 공기 기류 하에서와 질소 기류 하에서의 DTA/DSC thermogram을 보면 공기기류 하 160-450℃ 범위에서 산화반응에 따른 발열을 관찰할 수 있으며 500℃ 부근에서 흡열곡선을 볼 수 있는데 이는 열분해 반응에 의한 것이다. 이와 관련하여 산화방지제의 효과도 비교 검토할 수 있으며, 폴리에틸렌을 질소 기류 하에서 우선 200℃까지 가열한 다음 산소기류로 치환하고 등온 하에서의 산화 발열을 측정하면 1번 시료와 같이 산화 방지제가 첨가되지 않은 시료의 유발시간 (induction time) 이 4, 5분인데 반하여 산화 방지제의 첨가량이 2번, 3번으로 증가할수록 그 유발 시간이 증가함을 알 수 있다.
(14) DSC 의 장점
① 실험 자료를 얻는 속도가 빠르고, 또한 얻는 자료는 재현성이 뛰어나다.
② 시료의 사용량이 DTA보다 상대적으로 적다.
③ 한번 한 실험이지만 온도가 계속 바뀌었기 때문에 여러 온도에서 실험한 결과와 같이 많은 자료를 얻을 수 있다. (정확한 결과를 위해서는 등온변화에 의한 정적인 실험이 가장 이상적이나 승온 또는 냉각을 동적으로 하면서 얻은 결과도 신뢰도와 정확도를 갖는다.)
④ 얻은 결과는 실험적인 값이라기보다는 근본적인 성질을 나타내는 것으로 연구뿐만 아니라 다른 방법으로 얻은 결과의 비교대상이 된다.
(15) DTA/DSC 방법에 의한 측정 및 응용
① 유리전이 온도
(glass transition temperatures, Tg)
② 녹는점 (melting points, Tm)
③ 분해온도 (decomposition temperatures, Td)
④ 용융열 (heat of fusion)
⑤ 증발열 (heat of vaporization)
⑥ 결정화열 (heats of crystallization)
⑦ 중합, 산화 및 연소 등을 비롯한
반응열(heats of reaction)
⑧ 탈수를 비롯한 분해열
(heats of decomposition)
⑨ 용해열(heats of solution)
⑩ 흡착 또는 탈착열
(heats of adsorption : heats of deception)
⑪ 비열(Specific heats) : 열용량(heat capacity)
⑫ 활성화에너지 (activation energy)
⑬ 전이 엔트로피 (entropies of transition)
⑭ 고체상태 전이 에너지
(solid-state transition energies)
⑮ 고분자내의 결정도 (Crystallinity)의 측정
Ⅴ. 참고문헌
1. 기기분석방법, 유광식 옮김, 대웅, 1994, p805~p831
2. 기기분석, 신은상외 5명, 신광문화사, 1998, p381~p386
3. 기기분석(Instrumental Analysis), G.D.Christian, J.E.O' Reilly 공저,
형설출판사, 1998, p450~p461
4. 기기분석의 원리, SKOOGHOLLERNIEMAN 공저, 自由아카데미, 2000, p230~p241
5. www.google.co.kr 검색이용
6. www.cheric.org/research/analyzer/pdf/DSC.pdf
7. http://tipp.sunchon.ac.kr/pds/pds2_files/열물성평가N1.hwp
8. http://www.imta.co.kr/
9. http://www.ascotek.com/
10. www.dscelec.co.kr

키워드

DSC,   열분석,   ICTA