폴리우레탄의 합성 예비 보고서 입니다.

본문내용

고 기포가 붕괴되는 것을 방지하여 준다.
※ Isocyanate의 자기 부가반응에 의한 이량체, 삼량체의 고리 형성반응
◎ 이량체 반응
◎ 삼량체 반응
3. 실험 기구 및 시약
1) 시 약
: MDI(diphenyl methane diisocyanate), PTMG(poly tetra methylene glycol), IPA(isopropyl alcohol), 브로모크레졸 그린, BD, DBA 용액, 표준 HCl 용액
① MDI(diphenyl methane diisocyanate)
아세톤 등의 유기용제에 용해되고 도료, urethane elastomer, 스판텍스 섬유, 접착제등의 원료로 사용된다. 취급시 주의 사항으로는 융해, 응고를 반복시 변질되므로 주의하고 습기를 접촉시 비눗물이나 흐르는 물로 충분히 씻는다.
② PTMG(poly tetra methylene glycol)
방향족계, 염소계 용제 및 알코올, 에스테르, 케톤류에 용해된다. 분자량이 커짐에 따라 용해도는 감소한다. 폴리우레탄 탄성섬유(스판덱스), 폴리우레탄 엘라스토머, 폴리에스테르 엘라스토머, 인공 피혁, 도료, 폴리에스테르 아미드 엘라스토머 등에 쓰인다.(그림은 PTMG와 구조가 유사한 PTMEG 임.)
③ IPA(isopropyl alcohol)
프로필렌에 황산을 넣고 수화 반응으로 만드는 휘발성 액체. 용제, 동결 방지제, 아세톤과 의약품 제조 원료로 쓴다.
④ 브로모크레졸 그린(bromocresol green)
형광지시약 중 하나로 중화적정에 사용되는 지시약으로 일반 산염기지시약과 마찬가지로 지시약 자체는 약한 산 또는 약한 염기이며 고유의 변색범위가 있고 산성과 알칼리성(염기성)의 색 차이를 이용하여 적정의 종말점을 판정하는데 사용한다. 산성색은 황색, 염기성색은 청색이고 변색범위는pH3.8∼5.4이다.
< Bromocresol green ionic equilibrium>
⑤ BD : 시약용 BD의 수분을 제거한 후 사용한다.
⑥ DBA용액 ( 톨루엔에 2N의 농도가 되도록 DBA를 혼합하여 사용한다.)
⑦ 표준 HCl 용액 (1N의 HCl 용액)
화학식 HCl. 상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 －114 ℃, 끓는점 －85 ℃, 비중은 기체인 경우 공기에 대하여 1.268, 액체 1.265(녹는점), 고체 1.503(－195℃)이다. 물에는 잘 녹아, 부피로 500배, 무게로는 100 g의 물에 81.31 g 녹는다. 수용액은 염산이라고 한다.
2) 실험기구
: 4구 플라스크, 가열맨틀, 환류냉각기, 온도조절계, 적하깔때기, 질소봄베, 교반기, 전자저울, 비커
기 구
설 명
환류 냉각기
ㆍ용매의 증기를 냉각하고 응축하여 다시 본디의 용기 안으로 돌려
보내는 유리 기구
4구 플라스크
ㆍ부피측정·반응·증류 등에 사용되는 이화학 실험용 기구
ㆍ보통 얇은 유리로 만들어진 가는 원통형의 목부와 여러 가지
모양으로 된 몸통부를 가진 용기
ㆍ일반적으로 플라스크라고 하는 경우에는 단순한 둥근바닥 플
라스크 및 넓적바닥 플라스크를 가리키는데, 목적에 따라
여러 가지 플라스크가 사용된다.
교 반 기
ㆍ액체와 액체, 액체와 고체, 또는 분체(粉體) 등을 휘저어 섞기
위한 기구.
가열맨틀
ㆍ실험실의 규격 유리용기(Glass Ware)를 중심으로 금속용기,
Pipe, Reactor등, 특수한 용기의 가열, 가온, 보온등의 용도
에 사용한다.
적하깔때기
ㆍ화학 실험에서, 액체를 한 방울씩 떨어뜨릴 때 쓰는 깔때기.
비 커
온도조절계
전자저울
4. 실험 방법
① 4구플라스크에 MDI 25g 을 평량하여 투입한다.
② 4구플라스크에 교반기, 환류냉각기, 온도계, 질소가스 도입관 설치한다.
③ 4구플라스크에 적하깔때기에 분자량 1000의 PTMG 50g 평량하여 투입한다.
④ 가열맨틀사용하여 반응물 온도 80℃에서 교반하면서 PTMG 서서히 첨가하여 반응을 진행한다.
⑤ PTMG모두 투입 후, 10분간격으로 0.5g 반응물 NCO 값 측정한다. (이론치 도달시 반응중지)
⑥ 비이커에 제조한 프리폴리머 50g과 BD 3g을 첨가 후, 2분정도 격렬히 교반한다.
⑦ 진공오븐에 비어커를 넣고 진공펌프로 기포를 제거한 후, 유리판에 혼합물을 부어 유리봉으로 평평하게 한다.
⑧ 100℃오븐에 넣어 반응시킨 후, 다음날 유리판을 오븐에서 꺼내어 폴리우레탄을 떼어낸다.
※BDA를 이용한 NCO 값 측정법
BDA을 이용한 NCO 값의 측정방법은 다음과 같다. 250ml 삼각플라스크에 MDI 또는 반응물 0.5~1g 을 넣고 무게를 정확히 측정한다. 피펫으로 DBA용액 10ml를 삼각플라스크에 넣은 후 수차례 흔들어 준 후 톨루엔 10ml를 다시 넣어 플라스크 내부벽에 뭍어 있는 반응물을 완전히 녹인다. 고무마개를 닫고 10분정도 방치한 후 IPA 50ml 와 3방울 정도의 브로모크레졸 그린 시약을 첨가한다. 다음에 자석식 교반기로 교반하면서 1.0N HCl 용액으로 반응시킨후 남아있는 DBA 양을 적정한다.
적정점은 청색이 황색으로 변한 후 15초 정도까지 황색이 유지되는 점으로 한다. 공시험도 시료없이 같은 실험을 반복한다. %NCO는 다음과 같이 계산한다.
N
HCl의 포르말 농도
B
공시험에 사용된 HCl 용액(ml)
S
시료의 적정에 사용된 HCl 용액(ml)
W
시료의 양 (g)
이론적인 %NCO는 전체 무게중의 NCO 의 중량 %이다. 예를 들면 MDI의 이론 NCO %는 다음과 같다.
MDI 분자량
NCO만의 분자량
%NCO
5. 참고문헌
1) 고분자재료실험, 한국고분자학회, 자유아카데미, 1998, p.29~35
2) 안태완, “고분자 화학”, 문운당, 1992
3) 고분자화학실험, 형설출판사, P.288~294
4) 고분자합성요론, 태광문화부, P.146~151
5) 인터넷 검색
- 한국 고분자 학회 : http://www.polymer.or.kr/
- wikipedia : http://en.wikipedia.org
- 화학물질 정보서비스 : http://www.infochems.co.kr
- 화학물질 정보검색사이트 : http://physchem.ox.ac.uk/MSDS/#MSDS

키워드

폴리우레탄,   PU,   디이소시아네이트,   우레탄기,   중합체,   부가반응,   디올,   선형폴리우레탄