폴리스틸렌 실험 예비 보고서(화공기초실험)

목차

없음

본문내용

Na2Cr2O7 2H2O를 458ml의 H2O에 녹이고 800ml의 진한 황산을 유리막대로 저으면서 서서히 가하여 제조한다.
기구 : 항온조(정확도 0.01℃) 1대, Ubbelohde 점도계 1개, 100ml 부피측정용 플라스크 1개, 초시계 1개, 5ml와 10ml 피펫 각 1개, 고무 흡인기 1개 또는 질소가스, 유리 필터 또는 Millipore 필터 5개, 자석 교반기 1대
★ 실험 방법
< Polystyrene 용액 중합 >
환류 냉각기를 장치한 250ml 삼구플라스크에 질소를 통과시키면서 10mg 의 개시제(AIBN)를 넣는다.
정제된 100ml의 톨루엔을 10ml의 정제된 스티렌에 섞고 a의 250ml 삼구플라스크에 넣는다.
물중탕에서 교반한다.
교반을 하면서 물중창을 가열한다.
충분한 시간 후에 중합을 끝낸다.
플라스크를 냉각시켜 중합체를 500ml의 메탄올에 천천히 떨어뜨려 침전물을 만든다.
★ 단량체의 농도를 변화시키면서 중합을 할 수도 있다. 즉 질소기류 하에서 스티렌을 0.5ml, 1ml, 2.5ml 그리고 5ml 씩을 각 중합관에 넣고, 25ml의 중합체를 얻는다. 얻어진 중합체는 진공건조기에서 말리고 무게를 측정하여 단량체의 농도에 따라 최종 중합체와의 관계를 조사한다.
▶ 고유점도 측정
100ml 플라스크에 폴리스티렌을 1g 넣고 톨루엔으로 표선을 채운다.
20℃에서 자석교반기를 사용하여 용해시킨다.
10ml의 톨루엔을 취하여 거른 다음 (그림1)에 나타낸 점도계의 a부분에 넣어준다.
항온조의 온도를 25℃로 맞추어 놓는다.
이 점도계를 항온조에 수직으로 넣는다.
평형에 도달할 때까지 잠시동안 방치해둔다. c부분을 한손가락으로 막고 a부분으로부터 건조된 질소가스를 주입하거나 고무흡인기를 사용하여 톨루엔이 f구에 가득차도록 한다
이때 만일 g구에 과량의 톨루엔이 있으면 a또는 c를 약간 열어 나머지 톨루엔은 모두 e구로 떨어지도록 한다.
c를 열면서 동시에 초시계를 작동시킨다.
마지막 액체가 f구 아래에 있는 눈금을 통과하는 시간을 측정한다.
제조한 폴리스티렌 용액을 여과하고 5ml를 취하여 점도계의 a를 통하여 가하고 질소가스를 통과시켜 잘 혼합한다.
평형에 도달할 때까지 약간 방치한다.
d), e)의 조작을 실시하여 실험값을 얻는다.
다시 폴리스티렌 용액 5ml를 가하고 d), e)조작을 실시하여 실험값을 얻는다.
계속해서 h)의 조작을 2회 더 실시하여 4가지 농도의 폴리스티렌 용액에 대한 실험값을 각각 얻는다.
★ 추론
우선 이 실험은 폴리스티렌의 중합에 대해 알아보고, 중합체의 분자량과 열적 성질을 알아보는 실험이다. 따라서 실험 보고서를 쓰면서 가장 중점적으로 조사한 내용은 아직 생소한 폴리스티렌의 중합에 대해 많이 조사하였고, 폴리스티렌의 제법과, 중합 방법, 여러 가지 Polystyrene 유도체에 대해 조사해 보았다. 또한 고분자의 종류와 엔지니어링플라스틱의 종류, 고분자의 기본적인 개념에 대하여 많이 알게 되었다. 중합방법에는 벌크, 유화 현탁, 용액상에서 진행등이 있다는 것을 알게 되었다. 그리고 고유점도 측정에 대해서도 조사하면서 이 고유점도로 중합체의 평균 분자량을 측정 할 수 있다는 것 을 알게 되었다.
실험의 오차를 줄이기 위해 단량체의 농도를 정확하게 측정하여 실험을 해야 하겠다. 그리고 실험을 할 때 사용하는 시약은 마개를 오래 열어 두지 않은 것으로 선택한다면 더 정확한 실험을 할 수 있다는 점과, 고유 점도 측정에 있어서도 Ubbelohde 점도계를 깨끗하게 세척한 후 사용하는 것이 바람직하다는 것을 알았으므로 실제 실험을 할 때 점도계를 깨끗하게 씻은 후 실험을 하도록 하겠다.

키워드

폴리스티렌,   화고기초실험,   중합봅,   단분자제조법,   고분자 제조법