2원계합금의 열분석 실험

소개글

2원계합금의 열분석 실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적 2p

2. 이론 2p ~ 5p

(1)열분석 실험

(2)열 분석법

(3)열전도의 원리

(4)용융잠열

(5)상태도

(6)DTA의 특성

3. 실험 준비물 6p

4. 실험방법 6p

5. 실험결과 6p~11p

6. 고찰 11p

본문내용

에 필요한 에너지가 공급되어야 한다. 따라서 위의 경우는 최소 에너지와 최대 엔탈피라는 두 조건을 동시에 만족시킬 수 없다. 이와 같은 경우는 적당한 점에서, 즉 위의 두 조건이 잘 타협한 점에서 평형이 형성되어 일정한 값의 용해도를 갖게 된다. 이상에서 보는 바와 같이 이상 용액에서의 용해도는 용질의 용융열에 의하여 결정된다 하겠다. 용융열이 크면, 즉 용질입자들 사이의 인력이 강하면 용해도는 적은 값을 갖게 된다. 역으로 용질 입자들 사이의 인력이 약하여 적은 용융열을 갖는 경우 용해도는 큰 값을 갖게 된다. 이상의 결과들을 토대로 비 이상 용액에 대하여 살펴보면, 두 종류의 액체가 비 이상 용액을 만들 때 섞이는 과정이 흡열 반응이냐 또는 발열 반응이냐에 따라 구분하여 볼 수 있겠다. 두 액체가 섞이는 과정이 발열 반응일때는 반응에 있어 최소 에너지와 최대 엔트로피라는 두 조건을 모두 만족하므로 어떤 비율로도 섞이게 된다. 하지만 흡열 반응인 경우는 섞이는 과정이 최소 에너지라는 조건을 만족시키지 못한다. 따라서 최대 엔트로피만을 만족시키는 방향으로만 반응이 진행되지는 않기 때문에 두 조건이 타협을 이루는 점까지 두 용액의 섞임이 일어나고 그 점을 지나면 더 이상 섞이지 못하고 두 개의 상으로 존재하게 된다. 고체 용질이 액체 용매에 녹아 비 이상 용액을 형성하는 경우도 마찬가지이다. 고체 용질이 용매에 녹아 들어가는 데 많은 에너지를 필요로 한다면 그 고체 용질은 아주 적은 값의 용해도를 가질 것이다. 반대로 고체 용질이 많은 에너지를 내어놓으며 용매에 녹는다면
그 용질의 용해도는 큰 값을 가지게 된다. 하지만 이와 같은 가정이 항상 성립하는 것은 아니다. 서로 다른 물질을 이루는 입자들 사이의 인력이 강한 경우에는 섞이는 과정에서의 엔트로피 변화는 아주 복잡하여 앞에서와 같이 간단히 나타낼 수가 없다.
상태도
가) 상태도의 정의
어떤 합금에서 그 합금을 이루고 있는 원소들이 비율을 가지고 합금을 만든 후에 그것들을 냉각곡선에서 응고하기 시작한 온도, 응고 끝난 온도를 구하여 세로축에 온도를, 가로축에는 조성으로 한 좌표에 구한 온도를 택하여 같은 종류의 변태점을 이으면 곡선이 만들어 지는데, 이를 상태도라 한다.
DTA의 특성
여러 가지 기기분석 중에서 DTA는 온도의 변화에 대한 물질의 상태를 연구할 수 있는 독특한 방법이다. 온도변화에 따른 여러 가지 현상을 가장 빠르게, 또 높은 정밀도를 가지고 해석할 수 있으므로 물질의 물성 연구에는 제일 먼저 사용되는 것이 DTA 이기도 하다. 시료양도 광물이나 다른 무기물은 0.5 ~1g 유기물일 때 100mg이 사용되며 1-200mg을 사용하는 장치도 고안되었다. DTA 분석의 장점은 반응열의 변화뿐만 아니라 시료의 모양이 달라짐에 따라 열 전달이 달라지고 비열에 의한 열용량의 변화를 기록할 수 있으므로 측정 조건을 바꾸면 여러 가지 변화를 연구할 수 있다. 예를 들면 상 변화, 유리전이, 결정화, 융용, 분해, 탈수, 산화 등의 변화를 온도의 함수로 아주 정확하게 나타낼 수 있다. 그러나 온도조절에 따른 시료조건이 완전한 재현성은 얻기가 어려우며 특히 시료채취, 조건설정, 온도 측정에 있어서의 약간의 차이가 결과에 미치는 영향은 대단히 크다. 따라서 같은 결과를 항상 얻으려면 어느 정도 숙련이 필요하며 이 점이 정량분석에 있어서는 결점이 된다. 이때의 재현성은 대체로 5% 이내이다. Peak의 넓이로부터 반응열량을 구 할 때 기기의 상대적인 측정방법이기 때문에 간단하며 성능이 높은 물성측정법에는 흔히 쓰이지만 열량의 정량적인 측정에는 세심한 주의가 필요하다. 그러나 최근에는 정량적 측정을 위한 연구가 되고 있으며 시료의 미량화에 의한 정량분석도 시도되고 있다.
3. 실험 준비물
① Pb-Sn 합금, 도가니, 전기로, 초시계, 교반기
② 시편 자를수 있는 기구(시편이 무르기 때문에)
③ 열전대(온도 측정기), Pb-Sn계 합금 상태도
4. 실험방법
① 측정하려고 하는 시편은 잘게 잘라( 약 30φ×5㎜내외)준비한다.
② 그 후 준비된 Pb-Sn 합금을 각 시편을 시험관에 넣고 로내에 장입한다.
③ 로내의 온도를 500℃ 이상 가열한다.
③ 용융된 Pb-Sn 합금을 로내에서 열전대를 이용하여 1분 간격으로 온도를 측정한다.
⑤ 측정된 온도를 기록하고 시간(초) - 온도(℃) 그래프를 그려본다.
⑥ 실험 후 그려진 그래프를 가지고 이론적 Pb-Sn 상태도와 비교하여 미지의 Pb-Sn 조성을 찾아본다.
⑦ Pb-Sn 합금의 조성을 찾음으로서 상태도의 본질적 특성을 알아본다.
5. 실험결과
이번 실험에서 측정된 시간(초) 과 온도의 그래프를 나타내 보았다.
이 그래프가 Pb-Sn 합금의 냉각 곡선이 된다. 이 냉각 곡선의 첫 번째 온도가 급격히 변하는 지점, 즉 221℃로 용융된 Pb-Sn 합금의 냉각은 89분 후 , 737℃에서 응고잠열을 방출한다. Pb-Sn 상태도에 이 온도를 따라 수평선을 그어서 만나는 지점의 조성이 이 합금에 첨가된 Sn의 조성이다. 따라서 이번 실험에 사용된 Pb-Sn 합금의 Sn 조성은 대략 50 wt%로 이론치와 거의 일치하였다. 금속의 원자는 액체상태에서는 이온이 되어 고체 상태의 원자간 거리와 같은 접근하여 존재하나 결정내부에서와 같은 일정한 위치에 있지 않고 항상 이동하고 있다. 액체금속은 냉각되어 융점에 이르면 응고가 시작되며 각 이온은 결정을 구성하는 일정한 격자점에 고정되므로 이제까지 가지고 있던 운동에너지가 열의 형태로 방출된다. 이것이 응고잠열(latent heat of freezing)이다.
6. 고찰
저번 주 실험과 비슷한 형식의 실험이었기에 달리 특별하게 어렵거나 생소한 내용은 없었다.
3조인 우리조가 계산착오로 인해 90g넣어야하는 것을 100g을 넣어서 심헐값과 그래프상에 오차가 생겼다.
실험한 다른 조와 총합해서 상평행도를 그리는데 있어 우리조의 실수로 그래프가 원하는 것에 가깝지 못해
이론을 참조해서 우리조의 그래프를 약간 수정하여 그렸고 이 실험을 하면서 실험할때는 잘 못 느꼈지만
보고서를 작성하면서 관련이론에 관해 좀 더 알아야할 필요성을 느꼈다.

키워드

열분석,   2원계,   합금,   실험,   조별실험,   냉각,   온도측정