목차
1. 실험목적
2. 실험이론
3. 실험방법 및 과정
4. 실험결과
5. 고찰
2. 실험이론
3. 실험방법 및 과정
4. 실험결과
5. 고찰
본문내용
이나 이송이 쉬움
나. 단점
1. 유화제와 기타 첨가제가 잔존하므로 폴리머의 순도가 낮음
2. 폴리머의 입체구조를 조절할 수 없으므로 정교한 고분자들을 합성하기 어렵
다.
3. 시 약
Table 1. Physical properties of monomers and surfactants, initators used in polymerization of water soluble Acrylic Adhesive
Mw
b.p
(℃)
Tg
(℃)
Structure
Monomer
n-Butyl Acrylate
(BA)
128.17
145
-55
CH2=CHCOOC4H9
Methyl methacrylate
(MMA)
100.12
100
105
CH2=CH3COOCH3
Functional
monomer
Acrylic Acid
(AA)
72.06
139
106
CH2=CHCOOH
Surfactant
Initator
Aommonium Persulfate
(APS)
228.21
120
-
(NH4)2S2O8
4. 장치
중합에 사용된 장치는 회분식 반응기로 용량 1 L 의 파이렉스 상하 분리형의 5구 플라스크를, 회전속도가 0~600 rpm 까지 조절되는 정밀 교반기에 스테인리스 재질의 날개가 상하4개인 패들형 임펠러를 사용하고, 중합온도 조절을 위해 0~100℃까지 조절되는 정밀 항온조를 사용할 것이다.
5. 실험방법 및 과정
▶ Pre-emulsion 제조.
1) 500mL 비이커에 50℃의 이온교환수와 유화제를 넣고 10min간 30rpm으로 교반하면서 유화제를 충분히 용해한다.
이온교환수 H2O : 57.5 × 2 = 115 g
유 화 제 SDBS : 4 × 2 = 8 g
2) 동일 교반 속도에서 중합 시 사용될 단량체를 30 min 동안 천천히 주입하고 다시 30min간 교반하여 pre-emulsion을 제조한다.
monomer 86 × 2 = 172 g
▶ 점착제 중합.
1) 먼저, 1.0L 5구 플라스크에 이온교환수를 주입 후 플라스크 내의 용존산소를 제거하기 위해 2min 간격으로 3회 질소가스를 사용하여 퍼어지 한다.
4조 MMA 76 × 2 = 152 g
BA 22 × 2 = 44 g
AA 2 × 2 = 4 g
200 g
2) 플라스크 내부온도를 80℃로 승온 후 emulsion용액 중 10wt%/monomer와
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%를 주입 후 30 rpm 의 교반속도에서 30 min
간 초기 중합을 진행한다.
emulsion용액 중 10wt%/monomer
= ( 172 + 115 + 3 ) × 0.1 = 32.3 g
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%
= [H2O(16g) + APS(0.8g)] × 0.3 = 5.04 g
3) 초기 중합 진행 후 나머지 pre-emulsion용액 및 개시제를 4h 동안 정량 적하 하여 중합을 진행한다.
4) emulsion용액 적하 종료 후 중합 온도(80℃)에서 1h 동안 숙성 후 중합을 종결 하였고, 50℃이하로 냉각하여 필터링 및 후처리를 하였다.
중합액의 레시피는 Table 2와 같다.
Run
DW
SDBS(50wt%)
MMA
BA
AA
APS
P-1
4
82
16
2
0.4
P-2
80
18
P-3
78
20
P-4
76
22
P-5
74
24
P-6
72
26
7. 실험데이터 및 결과
(1) 실험데이터
▶ Pre-emulsion.
1) 이온교환수 H2O : 57.5 × 2 = 115 g
유 화 제 SDBS : 4 × 2 = 8 g
2) 단량체를 30 min 동안 천천히 주입 후, 다시 30min간 교반하여
pre-emulsion을 제조
monomer 86 × 2 = 172 g
▶ 점착제 중합.
1) 4조 MMA : 76 × 2 = 152 g
BA : 22 × 2 = 44 g
AA : 2 × 2 = 4 g
2) emulsion용액 중 10wt%/monomer
= ( 172 + 115 + 3 ) × 0.1 = 32.3 g
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%
= [H2O(16g) + APS(0.8g)] × 0.3 = 5.04 g
(2) 실험 결과
▶ 이 론 치
중합체 질량 : 425.8 g
중합체에 포함된 H2O량 : 217 g
점착제의 양 : 425.8 - 217 = 208.8 g
H2O량 비율 : ≒ 51%
%
▶ 실 험 치
샘플량 1.2 g
호 일 0.72 g
처음 질량 : 1.2 - 0.72 = 0.48 g
나중 질량 : 0.95 - 0.72 = 0.24 g
▶ 수 득 률
8. 실험결론 및 고찰
이 실험은 점착제에 대한 전반적인 지식을 이해하고 점착원리를 습득할 수 있는 실험이었다. 또한 상당한 인내력을 요구하였다. pre-emulsion을 제조하는데 1시간 30분 정도의 시간이 소요 되었고 다음 중합 실험도 3시간 정도의 시간이 소요되었다.
이론치와 실험치가 오차가 나는 이유로는
첫째, 시료를 측정할 때 정확하게 시료를 측정하지 못하였던 것 같다.영점 조절이 잘 되지 않아서 정확한 시료의 무게를 측정하지 못 하였고, 액체 시료라서 미묘한 량으로도 무게가 달라졌다.
그리고 둘째, 항온조의 온도 조절이 잘 되지 않아서 중합을 할 때 일정한 온도를 유지하지 못하였다. 온도를 유지하기 위하여 항온조를 껐다 켜가면서 온도를 조절하였지만 온도 변화의 폭이 컸던 거 같다.
셋째, pre-emulsion을 제조하는 과정에서 단량체를 주입할 때 천천히 30분간 넣어저어야 하는 것을 한 번 넣을 때 많은 량을 넣어서 중합이 잘 이루어 지지 않았던 것 같다. 그리고 점착제 중합을 할 때, 플라스크에 개시제를 넣고 바로 교반기를 돌려야 하였는데 교반기 설치에 문제가 있어서 그렇게하지 못 하였고 pre-emulsion용액 및 개시제를 4시간 동안 정량 적하하여 중합을 진행하여야 하는데 실제 중합시간은 3시간 정도로 하였다.
이러한 이유로 오차가 생기게 되었다. 그리고 실험을 시작하기 전에 실험방법을 잘 숙지하고 난 뒤 실험을 하여야 오차를 줄일 수 있고 실험도 신속하게 진행될 수 있는 거 같다. 앞으로는 실험 전 실험방법을 두 번 정도 읽어본 후 계획을 세워서 실험에 임하여야겠다.
나. 단점
1. 유화제와 기타 첨가제가 잔존하므로 폴리머의 순도가 낮음
2. 폴리머의 입체구조를 조절할 수 없으므로 정교한 고분자들을 합성하기 어렵
다.
3. 시 약
Table 1. Physical properties of monomers and surfactants, initators used in polymerization of water soluble Acrylic Adhesive
Mw
b.p
(℃)
Tg
(℃)
Structure
Monomer
n-Butyl Acrylate
(BA)
128.17
145
-55
CH2=CHCOOC4H9
Methyl methacrylate
(MMA)
100.12
100
105
CH2=CH3COOCH3
Functional
monomer
Acrylic Acid
(AA)
72.06
139
106
CH2=CHCOOH
Surfactant
Initator
Aommonium Persulfate
(APS)
228.21
120
-
(NH4)2S2O8
4. 장치
중합에 사용된 장치는 회분식 반응기로 용량 1 L 의 파이렉스 상하 분리형의 5구 플라스크를, 회전속도가 0~600 rpm 까지 조절되는 정밀 교반기에 스테인리스 재질의 날개가 상하4개인 패들형 임펠러를 사용하고, 중합온도 조절을 위해 0~100℃까지 조절되는 정밀 항온조를 사용할 것이다.
5. 실험방법 및 과정
▶ Pre-emulsion 제조.
1) 500mL 비이커에 50℃의 이온교환수와 유화제를 넣고 10min간 30rpm으로 교반하면서 유화제를 충분히 용해한다.
이온교환수 H2O : 57.5 × 2 = 115 g
유 화 제 SDBS : 4 × 2 = 8 g
2) 동일 교반 속도에서 중합 시 사용될 단량체를 30 min 동안 천천히 주입하고 다시 30min간 교반하여 pre-emulsion을 제조한다.
monomer 86 × 2 = 172 g
▶ 점착제 중합.
1) 먼저, 1.0L 5구 플라스크에 이온교환수를 주입 후 플라스크 내의 용존산소를 제거하기 위해 2min 간격으로 3회 질소가스를 사용하여 퍼어지 한다.
4조 MMA 76 × 2 = 152 g
BA 22 × 2 = 44 g
AA 2 × 2 = 4 g
200 g
2) 플라스크 내부온도를 80℃로 승온 후 emulsion용액 중 10wt%/monomer와
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%를 주입 후 30 rpm 의 교반속도에서 30 min
간 초기 중합을 진행한다.
emulsion용액 중 10wt%/monomer
= ( 172 + 115 + 3 ) × 0.1 = 32.3 g
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%
= [H2O(16g) + APS(0.8g)] × 0.3 = 5.04 g
3) 초기 중합 진행 후 나머지 pre-emulsion용액 및 개시제를 4h 동안 정량 적하 하여 중합을 진행한다.
4) emulsion용액 적하 종료 후 중합 온도(80℃)에서 1h 동안 숙성 후 중합을 종결 하였고, 50℃이하로 냉각하여 필터링 및 후처리를 하였다.
중합액의 레시피는 Table 2와 같다.
Run
DW
SDBS(50wt%)
MMA
BA
AA
APS
P-1
4
82
16
2
0.4
P-2
80
18
P-3
78
20
P-4
76
22
P-5
74
24
P-6
72
26
7. 실험데이터 및 결과
(1) 실험데이터
▶ Pre-emulsion.
1) 이온교환수 H2O : 57.5 × 2 = 115 g
유 화 제 SDBS : 4 × 2 = 8 g
2) 단량체를 30 min 동안 천천히 주입 후, 다시 30min간 교반하여
pre-emulsion을 제조
monomer 86 × 2 = 172 g
▶ 점착제 중합.
1) 4조 MMA : 76 × 2 = 152 g
BA : 22 × 2 = 44 g
AA : 2 × 2 = 4 g
2) emulsion용액 중 10wt%/monomer
= ( 172 + 115 + 3 ) × 0.1 = 32.3 g
3.0%로 휘석된 개시제 중 30wt%
= [H2O(16g) + APS(0.8g)] × 0.3 = 5.04 g
(2) 실험 결과
▶ 이 론 치
중합체 질량 : 425.8 g
중합체에 포함된 H2O량 : 217 g
점착제의 양 : 425.8 - 217 = 208.8 g
H2O량 비율 : ≒ 51%
%
▶ 실 험 치
샘플량 1.2 g
호 일 0.72 g
처음 질량 : 1.2 - 0.72 = 0.48 g
나중 질량 : 0.95 - 0.72 = 0.24 g
▶ 수 득 률
8. 실험결론 및 고찰
이 실험은 점착제에 대한 전반적인 지식을 이해하고 점착원리를 습득할 수 있는 실험이었다. 또한 상당한 인내력을 요구하였다. pre-emulsion을 제조하는데 1시간 30분 정도의 시간이 소요 되었고 다음 중합 실험도 3시간 정도의 시간이 소요되었다.
이론치와 실험치가 오차가 나는 이유로는
첫째, 시료를 측정할 때 정확하게 시료를 측정하지 못하였던 것 같다.영점 조절이 잘 되지 않아서 정확한 시료의 무게를 측정하지 못 하였고, 액체 시료라서 미묘한 량으로도 무게가 달라졌다.
그리고 둘째, 항온조의 온도 조절이 잘 되지 않아서 중합을 할 때 일정한 온도를 유지하지 못하였다. 온도를 유지하기 위하여 항온조를 껐다 켜가면서 온도를 조절하였지만 온도 변화의 폭이 컸던 거 같다.
셋째, pre-emulsion을 제조하는 과정에서 단량체를 주입할 때 천천히 30분간 넣어저어야 하는 것을 한 번 넣을 때 많은 량을 넣어서 중합이 잘 이루어 지지 않았던 것 같다. 그리고 점착제 중합을 할 때, 플라스크에 개시제를 넣고 바로 교반기를 돌려야 하였는데 교반기 설치에 문제가 있어서 그렇게하지 못 하였고 pre-emulsion용액 및 개시제를 4시간 동안 정량 적하하여 중합을 진행하여야 하는데 실제 중합시간은 3시간 정도로 하였다.
이러한 이유로 오차가 생기게 되었다. 그리고 실험을 시작하기 전에 실험방법을 잘 숙지하고 난 뒤 실험을 하여야 오차를 줄일 수 있고 실험도 신속하게 진행될 수 있는 거 같다. 앞으로는 실험 전 실험방법을 두 번 정도 읽어본 후 계획을 세워서 실험에 임하여야겠다.