증류탑예비보고서

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본문내용

ID 제어기의 Kc, τI, τD값을 바꿔가며 그 영향을 기록하고 분석해본다.
e.환류비가 무한대 즉 전환류 상태가 되면 실험을 중지하고 가동정지 절자를 밟아 증류탑을 정지시킨다.
4-1. 압력강하에 대한 실험
a)실험하기 전에 보일러 오버 플로우 파이프의 밸브를 제외한 장치의 모든 밸브가 잠겨 있는지 확인한다. 콘덴서 아웃렛과 증류실 사이에 있는 3방향 밸브는 증류 실에 직접 유입되도록 한다.
b)보일러에 정류시킬 혼합물을 적당량 채운다.
증기가 증류 처리 장치를 동작시키지 않고 제품 탱크를 통하는 것을 방지하기 위 하여 혼합물의 약간을 밸브를 통해 오보 프로우로 하단 제품 탱크로 유입시 보 일러와 제품 탱크 사이의 “U"형 실을 채운다.
c)필러 캡이 단단하게 고정되어 있는지 확인한다.
d)온도 선택 스위치를 보일러와 콘덴서에 냉수를 보내는 오픈 밸브의 내부 온도다.
e)디지탈 전력계가 약 1.5KW를 지시할때까지 전원 컨트롤러를 조절한다.
f)증류탑의 정류부와 탈거부의 압력차를 측정하기 위해 압력계 △P1에 연결하는 밸브들을 개방한다.
g)각 위치의 온도를 측정하고 일정하게 나타나는가를 확인한다.
h)증기가 응축기에 유입되고 응축되는 상태를 관찰한다.
i)가열기의전력을 0.5KW로 낮춘다.
j)전환류되는 것이 요구되기 때문에 환류 펌프를 가동시키고 펌프의 유입량 조절기를 증류액과 동일하게 설정한다. 이는 저장실 내부의 수위를 관찰하고 펌프의 유량을 일정하게 유지하도록 조정함으로써 할 수 있다.
k)증류율은 밸브를 동작시켜서 응축된 것이 모두 측정된 것이 모두 측정 실린더 내부로 모이도록 하고 시간과 받은 량으로 측정한다.
l)압력계의 밸브를 조정해서 전체적인 압력표시를 체크하고 정류부와 탈거부의 압력 강하 표시값을 확인하고 기록한다.
m)보일러 가열기 전력 컨트롤러를 조정해서 끓임율이 250 W로 증가되도록 하며 증류탑이 안정될 때까지 적어도 10분 정도의 여유를 준 후 끓임율과 압력강하 차이값을 측정하고 기록한다.
n)수위가 상부 제품 저장실에 오버플로우 되지 않도록 하기위해 저장실 내의 수위 를 항상 점검한다.
4-2. 증류장치의 효율에 관한 실험방법
a)보일러가 채워진 이전 실험 상태에서 실험을 시작한다.
b)처음에는 전력 조절기를 높게 조정했다가 모든 트레이와 전환류에 안정된 거품 형성을 일으키는 환류가 시작되면 열을 줄인다. 이때 장치가 안정된 조건에 도달 하도록 적어도 15분 정도는 그대로 둔다.
c)밸브를 사용하여 끊는 비율을 3번 반복 특정하여 평균치를 구한다. 전체(밸브를 통한)에 대한 샘플을 취하고 굴절 인덱스를 기록한다. 5가지 샘플이 취해질 때까지 매 10분마다 이를 반복한다.
d) 증류 장치의 평균 온도를 산정하기 위해 온도들을 기록한다.
4-3. 최소이론단수에 대한 실험방법
a)공급 탱크에 40몰 % 메탄올과 60몰 % 물의 혼합물을 적당량 (20리터) 채운다.
b)보일러 용기에 10몰 % 메탄올과 90몰% 물의 혼합물 적당량(5리터) 채운다.
c)냉수가 콘덴서를 통해 2.5(리터/분) 비율로 순환하는지 확인한다. 이 순환율은 물 의온도에 따라 변할 수 있다. (만약 물의 양이 충분하지 않으면 수증기의 일부가 응축되지 않고 장치 측면의 파이프로 빠져나가게 되므로 물을 추가로 채운다.)
d)냉수를 하부 제품 냉각기에 보내고 두 개의 호스 코넥터에서 입구 연결부를 더 낮게 한다.
e)보일러에는 약 1.5KW 의 전력을 전달되도록 설정한다.
f)보일러 내부 혼합물의 온도 증가를 디지탈 온도 조절기 지시치로 관찰한다. 수증 기가 장치를 동작시키며 응축된 것이 증류실에 모인다.
g)환류/공급 펌프를 가동시켜 공급율이 펌프 헤드에 0으로 설정되어 있는지 확인하 여 전환류를 부여하도록 하다.
h)환류 예열기를 환류(순수한 메탄올)의 끓는점보다 10℃ 낮게 설정한다. 예열기는 더워지는데 약간의 시간이 소요된다.
i) 디지털 온도를 관찰한다.
4-4. 공급온도에 따른 실험방법
a) 공급 온도의 변함에 따른 기구 성능의 효과를 평가하는 실험은 공급을 위한 동작상태에 설정하는 이전 실험의 지침에 따라 실행한다.
b)공급 온도가 변해서 콘덴서를 통하는 수증기의 양 및 증류실에 유입되는 증류액 의 양이 변할 때에도 환류율을 2:1로 안정시켜야한다.
c)장치가 가동되고 냉수 공급 및 환류율 2:1로 안정적으로 동작하면 상부 및 하부 제품의 샘플을 밸브로부터 얻을 수 있다.
d)15분 간격으로 5개의 샘플을 취하고 굴절계로 분석한다.
e)예열기의 전원을 켜고 온도를 95℃로 지정한다.
f)이 온도에 도달할 때까지는 몇 분간을 기다려야 하는데 이때 환류 율은 계속 2:1 로 조정되어야 한다. 또한 공급액이 더위지기 시작하면 모든 온도의 규칙적인 지 시치를 검사하고 환류 가열 온도 조절기를 조정하여서 환류를 끓는 점 근처에 부 여 한다.
g)결국 온도를 100℃로 올리면 공급액이 끓기 시작하며 과열 수증기와 같이 장치에 유입된다.
h)각각의 공급 온도를 측정하기 위해 앞서 언급한 밸브에서 상부 및 하부 제품에 대한 샘플을 취한다.
4-5. 환류량에 따른 실험방법
a)증류 장치를 앞의 실험과 같이 가동시킨다.
b)최초의 환류 비율이 0.5:1로 설정되어야 한다. 환류율의 변화가 미소하므로 펌프 마이크로미터의 밸브를 조심스럽게 조정한다.
c)펌프의 유량을 조정한 후에는 펌프가 진동하므로 조정용 밸브의 잠금 나사를 잠 근다.
d)각각의 환류율을 조정하고 약 10분 가량 장치를 방치한 후 각 샘플이 안정된 상 태에서 취한다.
7. 참고자료
(1). 저자 : 이화영, 전해수, 조영일 공역
서명 : 단위조작
출판사 : 희중당
(2). 저자 :김학준
서명 : 단위조작 실험
출판사 : 경남대학교 출판부
(3)http://scet.yu.ac.kr
ⓛ 고완석 심현호, 단위조작실험, 학연사, 2003
② Warren L. McCabe Julian C. Smith Peter Harriott, Unit Operations of Chemical Engineering 7th edition, 2005
③ (주) 삼진유니캠 다단식 연속증류 실험장치 SCP-135C 사용설명서

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증류탑실험예비,   정류탑,   멕케이브,   증류탑화학공학