고분자분석 - Light Scattering

소개글

고분자분석 - Light Scattering에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험제목

2. 실험일자

3. 실험목적

4. 실험원리

5. 참고문헌

본문내용

ng은 중량 평균 분자량을 구하는 분석법이며 MALS는 중량평균분자량과 함께 일정시점에서의 분자량 또한 얻들 수 있다.
② Size (Root Mean Square Radius )
- Rayleigh-Gans-Debye equation를 통하여 절대분자량을 얻을 경우 더불어 시료의 size 역시 측정이 가능합니다. Size 역시 RGD equation을 통하여 얻는 절대적인 방법이다.
Root Mean Square Radius는 왼편의
그림과 같이 center of mass에서
각각의 unit mass와의 거리를 측정
하여 그 평균값을 얻는 방법이다.
③ Distribution
- 고분자의 Characterization 시키는데 있어 분자량만큼 중요한 Factor로써 분자량의 분포를 들 수 있다. 합성고분자의 경우 분포가 달라짐에 따라 고분자의 물성이 바뀔 수도 있으며 Bio-polymer의 경우 기능성에 영향을 미칠 수도 있다.
- 기존 GPC의 경우 단순히 RI detector에서 나오는 Chromatogram 자체만으로 고분자의 분자량의 분포를 파악하였으나 MALS의 경우 사용자가 원하는 간격 단위로 분자량을 측정함으로써 단순 RI
Chromatogram이 아닌 실질적인 분자량 분포를 알 수 있다.
④ Polydispersity Value
- 기존 GPC 방법의 경우 MALS처럼 실질적인 분자량 분포를 알 수 없기 때문에 RI Chromatogram만으로 분자량 분포를 파악했으나 이 방법은 어떠한 기준을 정하기 어려워 객관적인 방법으로 RI Chromatogram을 규정지은 방법이 Polydispersity value입니다. Polydispersity value의 경우 중량평균분자량/수평균분자량으로 규정되어진다.
- MALS 경우 중량평균분자량을 정확한 값을 얻음으로써 GPC와 비교하여 훨씬 정확한 Polydispersity value를 얻을 수 있다.
⑤ Conformation
- MALS의 경우 절대분자량과 Size를 측정함으로써 부수적으로 시료의 Conformation 정보를 얻을 수 있다. Conformation을 규정하는 기본적인 원리는 분자량과 Size의 상관관계를 통해 얻을 수 있다.
12. Light Scattering 장치의 구성
광산란법의 측정장치는 유량계, 공기 흡인부, 광전자 증배판, 광전류적 분기,타이머, 광원부등으로 구성되어있다.
검출기에 있는 흡인장치에 의하여 공기가 광학적 미로를 통과할 때 직각으로 2회 굴절하여 외부광과 큰입자가 제거 되어 암실내를 통과한다. 암실내의 빛은 수광부와 직각으로 서로 바뀌면서 감응 용적을 구성하게 된다. 입자상물질이 감응용적내를 통과할 때 개개의 입자상 물질에 의하여 직각방향의 산란광이 슬릿을 통하여 광전자의 증배관으로 입사되어 광전류로 전환된다. 광전류와 시간을 곱한값이 일정한 수치에 달할때 1펄스 발생하는 광전류 적분회로를 이용하여 산란광에 비례환 펄스로 전환된다. 따라서 단위시간내에 펄스를 계수함으로써 입자상물질의 상대 질량농도를 측정할 수있다.
1) 측정장소 및 위치
시료채취의 위치는 그 지역의 주위환경 및 기상 조건을 고려하여 다음과 같이 선정한다.
- 시료채취위치의 선정은 원칙적으로 주위의 수목이나 건물 등의 장애물이 없고 그 지역의 오염도를 대표할 수 있는 곳을 선정
- 주위에 건물이나 수목 등의 장애물이 있을 경우에는 채취위치로 부터 장애물 까지의 거리가 그 장애물 높이의 2배이상 또는 채취점과 장애물 상단을 연결하는 직선이 수평선과 이루는 각도가 30도이하가 되는 곳을 선정함.
- 주위에 건물 등이 밀집되거나 접근되어 있을 경우에는 건물 바깥벽으로부터 적어도 1.5m이상 떨어진 곳에 채취점을 선정.
- 시료 채취점의 높이는 그 지점의 평균 오염도를 나타낼 수 있는 곳으로 가스상 물질은 1.5-10m, 입자상 물질은 3.9-10m로 함.
2) 측정 시간
1시간을 원칙으로 하나 사용기간에 따라 달라질 수도 있다.
3) 측정
▣ 측정기기의 사용법
측정기기 사용법에 따름
▣ 측정기기의 감도 교정 및 점검
측정기기마다 입자 발생 장치형이 다르고 입자발생기에 상ㅇ되는 입자 물질도 다르므로 원칙적으로 기기 사용법에 따르나 일반적으로 균일계 단분자 입자 발생기로써 측정기에서 허용하는 기하 표준편차 이하의 균일께 단분자 입자를 발생시켜 교정하든가 미리 이러한 입자와 동시에 측정하여 그 상대 감도를 교정한 교정용 장치와 비교하여 교정. 또한, 상대감도는 광원의 감도 ,광전자 증배관의 감도에 따라 변할 수가 있기 때문에 측정기의 상대감도는 4개월에 한번씩 교환교정.
▣ 검사할 사항
- 광원구 표면이 깨끗 한가 ?
- 광원의 감도가 현격히 저하되지 않는가 ?
- 고압 전원전압이 일정하게 유지 되는가 ?
- 시료 관 흡입구 및 검출기가 일정하게 유지 되는가 ?
4) 측정기 사용 시 유의 사항
채취관이 너무 길거나 굴곡을 갖게 되면 채취관이 분립장치의 역할을 해서 큰 입자가 채취 관에 퇴적하는 경우가 있으며 실외공기에 비해 실내공기의 온도가 너무 낮으면 채취 관 벽에 수분이 응축하여 흡인 공기 중 입자상물질이 수분과 함께 퇴적한다.
이 방법은 습도 안개비의 영향을 크게 받으므로 상대 습도가 70% 이상 되면 신뢰도가 크게 떨어진다. 광원과 광전자 증배관이 균일성이 없게 되면 교환하여야 하고 교환 시에는 반드시 감도 교정을 하여야 한다.
5. 참고문헌
1) http://chemistry.kangnung.ac.kr/
2) http://clc.pknu.ac.kr
3) http://www.insung.net/cgi/tech/GPC_vs_MALS.pdf
4) http://www.atikorea.com/admin/pds/
5) http://blog.naver.com/nanomate
6) http://multiphase.kaist.ac.kr/research_sprays_right_scattering_method.htm
7) http://phypha.chonnam.ac.kr/lesson/
8) 기기분석의 원리와 응용 / 박면용 외 / 녹문당 / 2000 / 17~54
9) 권용구 교수님 기기분석 강의자료

키워드

LS,   Light Scattering,   특성실험,   고분자