말단기분석

목차

TABLE OF CONTENTS

TABLE OF CONTENTS ----------------------Ⅰ
LIST OF TABLE ---------------------------Ⅱ
LIST OF FIGURE ---------------------------Ⅱ
ABSTRACT -------------------------------Ⅲ


1. INTRODUCTION -------------------------1
1.1 실험목적 ------------------------------1
1.2 축합중합 ------------------------------1
1.3 분자량 측정 ---------------------------- 1
1.4 분자량 분포 ----------------------------3
1.5 말단기 분석법(End-group Analysis)-------3
1.6 산가 및 수산가 계산 ---------------------5
2. EXPERIMENT ---------------------------6
2.1 실험기구 및 시약 ------------------------6
2.2 실험방법 ------------------------------6
3. RESULT & DISCUSSION --------------------7
3.1 Raw Data -----------------------------7
3.2 Results -------------------------------8
3.3 Discussion ----------------------------10
4. CONCLUSION ---------------------------12
5. REFERENCES ---------------------------14


LIST OF TABLE

Table 1. 산가 Raw Data--------------------------7
Table 2. 수산가 Raw Data ------------------------7
Table 3. 산가의 계산 과정 ------------------------8
Table 4. 수산가의 계산 과정 ----------------------9
Table 5. 수 평균 분자량의 계산 과정 ----------------10

본문내용

시료는 5개씩을 준비해서 실험을 진행했으며 이는 실험 후에 5개의 데이터를 평균을 내어 사용하기 위함이었다. 산가 실험은 원활이 진행되어 평균 0.5N-KOH/C2H6O 소비량이 9.3ml가 나왔다. 하지만 수산가 실험에서는 진행이 원활하지 못했는데 가장 큰 이유는 고분자의 합성에서 긴 고분자의 합성보다는 자잘한 고분자가 많이 만들어 져서 아세틸화된 고분자가 많아서 이었을 것으로 예상 된다. 실험에서도 플라스크 몇 개는 지시약인 0.1% Bromophenolblue 을 넣어도 시약의 색이 변하지 않아서 수산가를 구하는 실험을 하지도 못했다. 이와 같은 현상이 나타난 이유는 수산가 실험은 역적정이여서 아세틸화시킨 시약에
0.5N-Dibutylamine를 20ml 넣어서 시료의 상태를 염기성으로 만든 후 0.5N-HCl/
C2H5OH 용액으로 적정하여 중화에 소비된 0.5N-Dibutylamine의 몰수를 이용하는 방식인데 분자길이가 짧은 고분자가 많다면 말단기 또한 많게 되어서 역적정을 위해서 넣어준 0.5N-Dibutylamine 20ml에 의해서도 시료가 산성상태를 유지할 수 있기 때문이다. 이렇게 실험 데이터가 나오지 않은 플라스크도 있어서 만들어 놓은 고분자의 다른 부분의 샘플을 취하여 다시 실험 하였는데 1개의 플라스크만 빼놓고 거의 일관된 실험 결과를 얻을 수 있었다.
저번실험에서 만든 고분자를 알루미늄 접시에 붓는 과정에서 반응기 안에 바늘모양의 결정들이 형성되어 있었는데 이는 아마 반응하지 못한 무수프탈산일 것이라고 생각된다. 생성된 고분자를 접시에 부을 때 이 결정들이 같이 묻어 나왔었는데 말단기 분석 실험을 할 때 굳은 고분자를 관찰하니 바늘모양의 결정들이 같이 굳어져 있는 상태였다. 따라서 시료를 취할 때에 고분자만 있는 부분을 취하지 못하고 불순물이 섞인 샘플을 취해서 실험했던 것도 반복 실험을 하게 된 원인이었을 것이라 생각 된다.
실험을 통해 고분자의 분자량을 구해본 결과 이론 분자량 보다 약간 작게 계산되었는데 이 이유는 위부분에서 언급 하였듯이 고분자 반응이 완전하지 못하여 잘 형성되었다고 할 수 있는 기다란 고분자보다 반응이 제대로 이루어지지 못한 길이가 비교적 짧은 고분자가 형성된 결과라고 생각되어 진다. 제대로 된 고분자를 얻기 위해서는 단열된 반응기에서 생성되는 물을 알맞게 제거해 줘가며 오랜 시간 반응 시켜서 되도록 긴 사슬의 고분자가 생성되도록 해야 할 것이다.
4. CONCLUSION
이번 실험은 축합중합을 통해 만든 고분자를 말단기를 분석하여 평균 분자량을 계산해보는 실험이었으며 이를 통해 분자량을 측정하는 법중 하나인 수평균 분자량을 익히고 이를 통해 고분자의 개념을 익히는 실험이었다고 볼 수 있다.
말단기를 분석하기 위해 산가 측정법과 수산가 측정법을 이용하였다. 산가 측정법에서는 축합중합을 통해 얻은 시료를 중성용매를 넣어 녹인 후 Phenolphthalene 지시약과 0.5N-KOH/C2H5OH용액으로 적정하였고 수산가 측정법에서는 실험군과 대조군을 함께 만들어 실험을 진행하였으며 아세틸화 용액으로 용해시킨 후 0.5N-Dibutylamine 용액을 넣은후 0.5N-HCl/C2H5OH 용액으로 적정하였다. 각각 적정하는 용액의 factor는 알고 있는 KOH factor 값을 이용하셔 실험을 통해 HCL의 factor 값을 구하였고 실험에 사용되는 시약은 지시약을 제외 하고 제조하여 사용하였다.
산가 측정법의 경우 지시약을 넣은 후 KOH용액을 한 방울씩 넣어 핑크빛이 돌 때까지 양을 기록하여 이를 통해 실제 산가를 구하여준 후 이론 산가의 비교하여 전환율을 구해주었다. 이론 산가는 Phtalic Anhydride의 질량을 전제 반응물의 질량으로 나누어 준 후 분자량으로 나누어 몰수를 구한 후 Phtalic Anhydride 의 순도와 KOH 분자량 그리고 2를 곱하여 구하여 주었고 실제 산가는 KOH의 분자량에 실험으로 구한 소비량 그리고 KOH의 농도와 factor 값은 곱한 후 시료의 채취량으로 나누어 주어 구하였다. 실제산가에서 이론산가와 실제산가의 차이를 이론산가로 나누어 전환율을 구하여주었는데 81.28%가 나왔다. 수산가 실험에서는 지시약을 넣었을 때 색이 잠깐 푸른색이 돌아야 하고 적정 시 노란색으로 변할 때의 소비량을 구하여 주면 된다. 첫 번째 시료의 경우 지시약을 넣었을 때 푸른색으로 변하지 않았으며 이는 아세틸화 반응에서 충분치 못한 반응으로 때문이다. 이 시료의 경우 적정을 해도 아예 색이 변하지 않아서 첫 번째 고분자시료에선 소비량을 측정하지 못하여서 두 번째 시료부터는 첫 번째 시료 보다 좀 더 아세틸화 반응을 진행 시켜 주었더니 적정 시 색이 변하였다. 수산가 계산도 산가 계산과 비슷하게 하여 구하였는데 차이점은 HCl의 소비량을 곱하여 줄때 실험군에서 소비된 양에서 대조군에서 소비된 양을 빼준 값을 곱하여 주었다. 이렇게 계산한 값을 통하여 수평균 분자량을 구했다. 실제 수 평균 분자량은 수산가를 KOH 분자량으로 나누어 주어 말단기의 몰수를 구한 후 말단기의 개수 즉 2를 말단기 몰수로 나누어 실제 분자량을 구하였다. 이론 분자량은 중합도에 반복단위체의 질량을 곱하여 구해주었는데 중합도를 구하기 위하여 전환율을 1에서 뺀 값을 역수로 취하였다. 중합도는 5.32가 나왔고 이 값에 Phtalic Anhydride 분자량과 Butanedial 분자량을 더한 후 물의 분자량을 뺀 값을 곱하여주었다. 이론 분자량은 1171.68g/mol 이 나왔으며 실제 분자량은 1025.64g/mol이 나왔다.
실제분자량이 이론 분자량보다 약간 작게 나왔는데 이러한 이유로는 적정 시 조금만 더 떨어트려도 색깔이 확 변해버려서 눈으로 잘 인지 하지 못한 부분이 가장 큰 요인이라고 볼 수 있으며 그 외에도 sampling 시 고분자가 쉽게 잘라지지 않아 정확하지 못한 채취량을 기타 요인으로 들 수 있다.
5.REFERENCE
[1] 박문수 외, 「고분자 화학 입문」, 제 3판, 자유아카데미, 2003, p.
[2] 표준 국어 대사전, 두산동아
[3] 전북대학교 화학공학부 공업화학실험 ‘말단기 분석’

키워드

말단기,   결과,   실험