목차
1. 실험 제목: 촉매 반응 실험
2. 실험 일시: 2011년 4월 21일 목요일
3. 실험 목적:
4. 기본 이론
1) 바이오디젤 (Biodiesel)의 역사
2) 트랜스-에스테르화 반응(transesterification)
3) 촉매
4) 가스 크로마토그래피 (Gas Chromatography)
5) 정량 분석; 전화율, 선택도, 수율구하기
5. 실험 내용
1) 실험 기구와 시약
6. 실험 방법
7. 결과 처리
1) Data sheets
2) 전화율, 선택도 계산
2. 실험 일시: 2011년 4월 21일 목요일
3. 실험 목적:
4. 기본 이론
1) 바이오디젤 (Biodiesel)의 역사
2) 트랜스-에스테르화 반응(transesterification)
3) 촉매
4) 가스 크로마토그래피 (Gas Chromatography)
5) 정량 분석; 전화율, 선택도, 수율구하기
5. 실험 내용
1) 실험 기구와 시약
6. 실험 방법
7. 결과 처리
1) Data sheets
2) 전화율, 선택도 계산
본문내용
rifuge
- Syringe
Reagents
- 대두유
- Methanol
- KOH - Hexane
6. 실험 방법
1) 그림과 같이 반응장치를 3개 설치한다.
2) 각각의 reactor 안에 식용유 50ml 와 methanol 18.3ml을 넣는다.
3) 한 개의 장치에는 균일계 촉매로 KOH 1g을 넣고 다른 한 걔의 장치에는 불균일계 촉매를 넣는다.(각각의 장치에 labeling을 한다)
4) 고무마개를 닫는다.(methanol이 새어 나오지 않게 sealing을 완벽히 하여야 한다)
5) 각각의 장치를 70℃의 온도에서, 300rpm으로 stirring 하면서 2hr 동안 반응을 수행한다.
6) He을 20ml/min의 유속으로 흘리면서 GC의 전원을 켠다.
7). Oven 200℃, detector 280℃, injector 250℃, range1 으로 setting 하고, air는 320ml/min, 는 30ml/min의 유속으로 흘린다.
8) 반응이 끝난 후, 반응기 속의 액체를 각각 원심 분리통에 담아 원심분리기에 넣고 6000rpm으로 15분 동안 분리하면 methyl esters 층과 glycerin층으로 분리된다.
9) 분리된 두 층 중 위층인 methyl esters 의 부피를 측정한다.
10) Methyl esters 1ml와 hexane 9ml를 섞는다.
11) 10 번에서 섞은 물질을 syringe로 GC에 injection한다.
12) GC로 분석된 5가지 물질들의 peak 의 면적으로부터 conversion을 계산한다.
13) 촉매를 넣은 반응과 넣지 않은 반응의 conversion을 비교한다.
7. 결과 처리
1) Data sheets
촉매 無 / 균일계 촉매/ 불균일계 촉매
생성물 양 (ml)
Injection 양 (㎕)
반응물 Oil (mol)
Peak Area
mol
Selectivity
Convertion (%)
methyl palmitate
methyl stearate
methyl oleate
methyl linoleate
methyl linolenate
2) 전화율, 선택도 계산
GC Calibration curve 가 y = ax + b 일 때
전체 생성물 중 methyl ester의 부피 (ml)
=
전체 생성물 중 methyl ester 의 몰수 (mol)
=
생성된 biodiesel의 몰수 (mol)
=5가지 생성물의 몰수의 합
각 생성물의 선택도와 전화율
선택도(%) =
전화율(%) =
반응의 수율(%) =
molecular formula
%
methyl palmitate
16:0
CH3(CH2)14COOCH3
11.9
methyl stearate
18:0
CH3(CH2)16COOCH3
4.1
methyl oleate
18:1
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOCH3
23.2
methyl linoleate
18:2
CH3(CH2)4(CH=CHCH2)2C(CH2)6COOCH3
54.2
methyl linolenate
18:3
CH3CH2(CH=CHCH2)3(CH2)6COOCH3
6.3
Molecular Weight (g/mol)
Density (g/ml)
methyl palmitate
270.46
0.852
methyl stearate
298.51
0.863
methyl oleate
296.50
0.879
methyl linoleate
294.48
0.889
methyl linolenate
292.47
0.895
* Fatty acid composition of soybean oil
http://blog.naver.com/mobyun?Redirect=Log&logNo=50034794588
- Syringe
Reagents
- 대두유
- Methanol
- KOH - Hexane
6. 실험 방법
1) 그림과 같이 반응장치를 3개 설치한다.
2) 각각의 reactor 안에 식용유 50ml 와 methanol 18.3ml을 넣는다.
3) 한 개의 장치에는 균일계 촉매로 KOH 1g을 넣고 다른 한 걔의 장치에는 불균일계 촉매를 넣는다.(각각의 장치에 labeling을 한다)
4) 고무마개를 닫는다.(methanol이 새어 나오지 않게 sealing을 완벽히 하여야 한다)
5) 각각의 장치를 70℃의 온도에서, 300rpm으로 stirring 하면서 2hr 동안 반응을 수행한다.
6) He을 20ml/min의 유속으로 흘리면서 GC의 전원을 켠다.
7). Oven 200℃, detector 280℃, injector 250℃, range1 으로 setting 하고, air는 320ml/min, 는 30ml/min의 유속으로 흘린다.
8) 반응이 끝난 후, 반응기 속의 액체를 각각 원심 분리통에 담아 원심분리기에 넣고 6000rpm으로 15분 동안 분리하면 methyl esters 층과 glycerin층으로 분리된다.
9) 분리된 두 층 중 위층인 methyl esters 의 부피를 측정한다.
10) Methyl esters 1ml와 hexane 9ml를 섞는다.
11) 10 번에서 섞은 물질을 syringe로 GC에 injection한다.
12) GC로 분석된 5가지 물질들의 peak 의 면적으로부터 conversion을 계산한다.
13) 촉매를 넣은 반응과 넣지 않은 반응의 conversion을 비교한다.
7. 결과 처리
1) Data sheets
촉매 無 / 균일계 촉매/ 불균일계 촉매
생성물 양 (ml)
Injection 양 (㎕)
반응물 Oil (mol)
Peak Area
mol
Selectivity
Convertion (%)
methyl palmitate
methyl stearate
methyl oleate
methyl linoleate
methyl linolenate
2) 전화율, 선택도 계산
GC Calibration curve 가 y = ax + b 일 때
전체 생성물 중 methyl ester의 부피 (ml)
=
전체 생성물 중 methyl ester 의 몰수 (mol)
=
생성된 biodiesel의 몰수 (mol)
=5가지 생성물의 몰수의 합
각 생성물의 선택도와 전화율
선택도(%) =
전화율(%) =
반응의 수율(%) =
molecular formula
%
methyl palmitate
16:0
CH3(CH2)14COOCH3
11.9
methyl stearate
18:0
CH3(CH2)16COOCH3
4.1
methyl oleate
18:1
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOCH3
23.2
methyl linoleate
18:2
CH3(CH2)4(CH=CHCH2)2C(CH2)6COOCH3
54.2
methyl linolenate
18:3
CH3CH2(CH=CHCH2)3(CH2)6COOCH3
6.3
Molecular Weight (g/mol)
Density (g/ml)
methyl palmitate
270.46
0.852
methyl stearate
298.51
0.863
methyl oleate
296.50
0.879
methyl linoleate
294.48
0.889
methyl linolenate
292.47
0.895
* Fatty acid composition of soybean oil
http://blog.naver.com/mobyun?Redirect=Log&logNo=50034794588