기기분석 GC (결과)

소개글

기기분석 GC (결과)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험목적

2. 이론

3. 실험방법

4. 결과

5. 토의

6. 결과

7. 참고문헌

본문내용

온도가 달라지므로 응답이 달라진다. 감도가 좋기 때문에 미량분석에 많이 사용된다.
실험을 시작하기에 앞서 GC의 불꽃이 켜져 있어야 한다. 이는 안경을 기계 윗부분에 있는 구멍에 갖다 되었을 때 서리가 낀 것으로 확인이 가능하다. GC의 사용이 가능하면 녹색 램프가 켜지게 되고, 이 불이 켜진 후 우리는 시료를 시료 주입구에 넣을 수가 있다. 우리가 준비한 시료는 A(30/70), B(50/50), C(70/30)로 각각 다른 비율로 섞인 미지시료를 가지고 GC로 검출하였을 때 이때 생기는 면적을 근거하여 검량선을 그린 후 얼마의 함량이 섞여있는지 모르는 미지시료 C, E 의 면적을 구해 그에 따르는 함량을 구하였다. GC로 검출하게 되면 시간에 따른 면적이 나오는데 그 결과로 나온 피크의 머무름 시간이 비슷한 시간대로 나와야 한다. 그래야만 우리는 정확한 데이터를 얻을 수가 있다. 하지만 이것은 조금 힘든 일이다. 시료를 주입 후 스타트 버튼을 누르는 시간이 조금씩 시간차가 있기 때문이다. 그래서 이로 인해 오차가 발생할 수도 있는 것이다. 이렇게 나온 머무름 시간과 면적을 가지고 Excel을 이용해서 표를 만들고 검량 선을 그리면 우리가 알고 싶어 하는 미지시료C와 E의 함량을 알 수 있었다. 그렇게 해서 구한 결과 C의 경우 A가 69.47%, B는 46.3% 이고, E는 A가 64.92%, B는 24.1%로 나오게 되었다. 여기서 우리는 오차를 계산을 해보면 C 와 E는 각각 10.77%, -10.98% 의 오차가 발생하였다. 오차의 원인과 그 해결방안을 살펴보자.
1. 머무름 시간의 변화
- GC 분석에서 머무름 시간이 ±0.05분 변하는 것은 일반적이다. 하지만 머무름 시간의 변동이 크게 되면 문제가 있다는 표시다.
1> 운반 기체의 흐름 속도나 선형속도의 변화가 머무름 시간 변화의 가장 일반적인 원인이다. 이들의 변화는 머무름 시간의 변화로 나타내지만 분배 비(partition ratio, k )는 일정하게 남아 있다.
2> k 값이 변하면 컬럼 온도의 변화나 잘못된 컬럼 사용의 원인이 된다. 보다 높은 컬럼 온도는 머무름 시간의 감소를 가져오며, 보다 낮은 컬럼의 온도는 머무름 시간을 길게 한다.
3> 컬럼의 길이, 직경, 또는 막 두께가 바뀌면 머무름 시간도 다르게 된다. 컬럼의 정지상이 바뀌면 용리되는 순서가 바뀌거나 패턴이 달라지기도 한다.
4> 주입기나 격막에서 누출이 있으면 머무름 시간의 변화가 일어나는 원인이 되기도 한다. 어떤 주입기에서는 다른 것들 보다도 이 문제가 더 가능성이 있다. 누출에 의한 머무름 시간의 변화는 불규칙적으로 나타나지만 크로마토그램상에서 항상 한 방향으로 일어난다.
5> 시료의 용매나 화합물의 농도가 변해도 선택된 화합ㄴ물의 머무름 시간이 변할 수 있다. 극성이 다른 용매를 사용하면 어떤 봉우리의 머무름 시간이 변할 수 있다.
화합물의 농도가 많이 변하면 머무름 시간이 약간 이동되는데 시료의 농도가 커지면 머무름 시간이 짧아진다.
6> 컬럼의 오염이 심한 경우에도 머무름 시간의 이동이 나타날 수도 있다. 오염시키는 잔유물들이 정지상과 용질간의 상호작용을 방해하기 때문이다. 이렇게 되면 용질의 머무름 시간은 변하게 되며 각 용질 마다 다르게 영향을 받는다.
6. 결과
우리는 실험을 통하여 기체 크로마토그래피 기기 사용에 대한 구성과 목적에 대하여 알아보았고, 실험을 통하여 각 Standard에 대한 GC의 면적을 엑셀을 이용해서 검량 선을 구해 수식을 구하면 A는 Y=1337.7X + 53678, B는 Y=19731X - 235476의 식을 구할 수 있게 된다. 이 두식을 가지고 미지시료 C와 E의 함량을 구한 결과
C는 115.77%, E는 89.02%로 각각 +15.77%, -10.98%의 오차가 나오게 되었다.
이러한 함량 값을 통해 알 수 있는 것은 정성분석이 아니라 정량분석에 용이하다는 것을 알 수 있었다
7. 참고문헌
■인터넷
1. http://blog.naver.com/etty0915?Redirect=Log&logNo=130002060395
2 .http://blog.paran.com/travelholic/4593231
3. http://100.naver.com/100.nhn?docid=29668
4. http://user.chol.com/~hl5nol/gc-2.htm
■도서
1. 기기분석의 원리 제 5판, 역자대표 박기채, 제 26장
2. (5) 분석화학 . 김강진, 김하석, 이대운, 이 원

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