기기분석 실험 적외선 분광법 예비

목차

1.실험 제목

2.실험 목적

3.실험 원리

4.시약 및 기구

5.실험 방법

본문내용

할수록, s-orbital character 증가할수록, 증가 ⇒ 증가
‥ 는 원소의 질량과 관련됨.
∴ 질량이 커질수록 감소
1) 흡수 봉우리 경향
-강한 결합은 약한 결합보다 더 큰 힘 상수를 가지며 더 높은 주파수에서 진동한다.
-질량이 무거운 원소 사이의 결합은 가벼운 원자들 사이의 결합보다 더 낮은 주파수에서 진동한다.
-굽힘진동은 전형적인 신축진동보다 낮은 에너지에서 일어난다.
-공명은 힘 상수 k를 감소시키는 효과를 보이며, 흡수는 더 낮은 주파수로 이동하다.
-혼성화 (hybridization)도 힘 상수 k에 영향을 미친다.
-기준 진동방식의 예상된 계산보다 더 적은 수의 봉우리가 나오는 경향
㉠분자의 대칭성
㉡한 두 개의 진동 에너지가 서로 같거나 (degenerate) 거의 비슷할 때
㉢흡수 세기가 검출될 수 없을 만큼 낮을 때
㉣측정기기 범위 밖의 파장 영역일 때
-더 많은 수의 봉우리가 나오는 경향
㉠배진동 (overtone) : 기준 진동 봉우리의 두 배 또는 세 배 주파수
㉡복합띠 (combination bands) : 광자가 동시에 두 개의 진동 방식을 들뜨게 할 때 주파
수는 대략 두 개의 기본진동주파수의 차 또는 합이다.
-진동 짝지음 : 어떤 진동에너지 또는 흡수 봉우리의 파장은 분자내 다른 진동자에 의하여 영향 또는 짝지음을 받는다.
㉠한원자를 중심으로 같은 종류의 신축진동
㉡한 결합을 중심으로 같은 종류의 굽힘진동
㉢신축진동과 굽힘진동 사이에 같은 공통의 결합이 있을 경우
㉣짝지은 기들이 에너지가 비슷할수록 세게 일어나며, three bond coupling은 일어나지
않으며, 동일한 대칭성을 요구한다.
-기체, 액체, 고체상
기체의 흡수스펙트럼은 양자화가 잘 드러나, 불연속적으로 나타나는 반면, 액체나 고체상태에서는 분자간의 충돌과 상호작용 때문에 선들은 넓어져 연속적인 스펙트럼이 된다.
2) 신축진동에 영향을 주는 요소
① Conjugation effect (= Resonance)
carbonyl그룹과 인접한 곳에 C=C결합이 도입되면 π전자들이 비편재화한다. 이러한 콘쥬게이션 때문에 공명 혼성 구조의 C=O 및 C=C결합에 단일결합 성질이 증가되고, 이로써 힘 상수는 낮아진다. 결과적으로 carbonyl과 이중결합 흡수 주파수가 낮아지게 된다. 이중결합들과 콘쥬게이션도 이러한 효과를 보여준다.
일반적으로, carbonyl 화합물에 α,β-이중결합이 도입되면, C=O주파수는 25~45정도 낮아진다. aryl 그룹이 곁에 도입될 때도 비슷하게 내려간다. 결과적으로 더 낮은 주파수로 이동한다. 그러나 약 15정도만 낮아진다. 아울러 살펴보면, C=C흡수는 정상값 1650에서 1640으로 낮아지고, C=C흡수세기는 아주 강화된다.
② Ring-size effect
고리의 크기가 감소함에 따라 고리의 각 스트레인이 증가하여 주파수가 증가한다.
③ α- Substitution effect
α-carbon에 Electron-withdrawing group이 존재하면 전자끌기 효과인해 C=O결합의 탄소로부터 전자가 줄어들어 π결합이 단단해짐으로써 힘 상수가 증가해 주파수가 증가한다.
④ Hydrogen-bonding effect
원액이나 고체상태의 carboxylic acid는 이합체를 형성 하므로 수소 결합 존재하여 C=O결합 길이는 늘어나고 , 신축 힘상수 K는 낮아지며, 흡수 주파수가 낮아지는 결과가 된다. 이러한 효과의 예는 carboxylic acid 이합체에서 C=O주파수가 감소하는 것을 들 수 있다.
복사선의 흡수가 일어나 발생되는 다수의 진동은 고도로 복잡한 흡수 스펙트럼을 생성시키며, 이것은 분자의 전체적인 배열과 함께 분자를 구성하는 작용기들의 고유한 특성이 된다. 스펙트럼을 분석함으로써 분자의 작용기들에 관한 정성분석이 가능하게 된다.
시약 및 기구
아세톤, KBr, benzoic acid, Jasco FT-IR 300E, 막자사발(mortar), sample holder, 스페쥴라, die
실험 방법
1. Power on
2. computer on →C:\win →Jasco FT-IR
3. KBr을 작은 스페쥴라로 하나 정도 넣는다.(이번에 실험할 때는 작은술로 2번 넣었다.)
4. 사용했던 스페쥴라를 항상 아세톤으로 깨끗이 닦는다.
7. Sample을 KBr의 1/100정도 미량 넣는다.
(backgroun 잡을 때는 넣지 않는다)
8. 공이를 수직으로 세운 후 빡빡할 정도로 갈아준다. - 이때, 손에 있는 유기물들이 오염될 수 있으므로 세심한 주의 요망!!
9. 시료를 갈아놓은 상태
10. 다 간 powder가 들어갈 수 있도록 Die를 조립한다.
11. Powder를 조심스럽게 긁어모아 조립한 die로 넣는다. - 이때 빈 공간이 생기지 않도록 골고루 넣어주는 것이 중요!!
12. Powder가 골고루 들어가게 하려면 die전체를 툭툭 치는 게 요령
13. 나머지 die를 덮고 공이를 넣는다
14. Pressor에 die를 놓는다.
(윗부분이 평평한 곳에 놓는것이 좋다.)
15. 밸브를 잠근 후 20정도(안쪽단위) 까지 pumping
→우리 실험에서는 40까지
16. 1분간 기다린 후 pressor 밸브를 풀고 die를 뒤집어 핀셋으로 pellet을 조심스럽게 꺼낸 후 sample holder에 살짝 얹는다. * 깨지기 쉬우므로 주의!!!
17. njection port에 넣는다. - 이때 disk가 IR내부에 떨어지는 일이 없도록 한다.
18. Background를 잡아준다.(KBr로 만든 pellet사용) (Measurement→Background Default)
19. background
20. Sample을 찍는다.(Measurement→Sample Default)
21. peak확인(Processing → Peak Process → Peak Find)
22. Depth 값을 조정
23. peak 표시된 화면
24. Print Setup설정(가로 or 세로)
실험이 끝난 뒤 mortar와 die(내부까지)를 아세톤으로 깨끗이 닦고, KBr은 반드시 parafilm으로 sealing 해둔다.

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기기분석,   적외선분광법,   IR spectrum,   기기분석실험,   예비보고서