중합공학실험_페놀수지 합성

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중합공학실험_페놀수지 합성에 대한 보고서 자료입니다.

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본문내용

불변하는 몰랄 농도를 사용하게 된다.
용매 1kg에 녹아 있는 용질의 몰(mol)수, 기호는 m으로 표시한다. 예를 들어 물 2kg에 설탕 3mol이 녹아 있다면 설탕물의 몰랄농도는 1.5m(mol/kg, 몰랄농도)이다. 물질의 입자수가 특정 용매(녹이는 물질)에서 미치는 영향력(e.g. 삼투압) 등의 기능을 알아보기 위해 용매의 단위질량 Kg당 물질 입자의 mol수로 나타내 준 것. (이때는 용질 분자의 몰 수(입자수의 개념)가 용매 분자에 의해 총체적으로 영향을 받는 실질적인 물리적 힘(F=ma)을 반영하기 위해 용매의 전체 질량을 새로운 개념으로 도입한 것임, 따라서 이때는 용액의 부피 개념은 중요하지 않음)
몰농도(molarity)와 몰랄농도(molality)는 둘 다 몰수를 나타내는 것은 같지만, 용액 1L에 포함된 용질의 몰수인 몰농도(M)와는 구분하여 사용한다. 부피를 기준으로 하는 몰농도와 달리 몰랄농도는 질량을 기준으로 하므로 온도 변화에 영향을 받지 않는 장점이 있다. 따라서 용액의 농도에 따른 증기압력 내림, 끓는점 오름 또는 어는점 내림 등에 사용하며, 삼투압 측정에도 몰농도와 함께 사용한다.
3. 노르말 농도 (N)
노르말 농도 (N) = 몰 농도 x 가수
(특정 물질에서 나오는 전자, 수소이온, 수산화이온 등의 몰수로 환산)
화학 반응(e.g. 중화반응이나 산화 환원반응)에 영향을 미치는 정도를 표현하기 위해 실제로 화학 반응에 참가하는 실질 반응분자인 전자, 수소이온, 수산화이온 등에 초점을 맞추어 이들 입자수를 리터당 mol수로 표현해 준 것. (이때도 용액은 단순히 부피를 제공해주는 개념일 뿐이고, 녹아있는 용질 자체도 단순히 전자나 수소이온, 수산화이온 같은 반응 입자를 제공해주는 source, 매개체, 출처 개념일 뿐이다)
또한 규정농도·당량농도라고도 한다. 용액 1ℓ 속에 녹아 있는 용질의 g당량수로 나타내며, N으로 표시한다. 산·알칼리의 중화반응 또는 산화제와 환원제의 산화·환원반응의 계산 등에 널리 이용된다. 물질의 실질 반응과 관련된 전자의 몰 수 또는 수소이온이나 수산화이온의 몰수를 기준으로 하는 단위(당량)를 사용하여 계산한다.
이 때 당량은,
1) 산화-환원반응에서는 전자 1 mol,
2) 산-염기 반응에서는 수소이온이나 수산화이온 1mol과 반응하거나 생성해내는 물질의 양으로 정의된다.
"당량 = 원자량/원자가"
황산은 당량이 49이며, 수산화나트륨은 40이다.
흔히 말하는 당량은 그람당량을 말한다. 그람당량을 줄여서 당량이라고 말한다.
그람몰을 줄여서 몰이라고 하는 것과 마찬가지이다.
황산에서 2라고 하는 것은 이온의 가수를 말하는 것이다.
황산은 2가, 수산화나트륨은 1가이다.
노르말 농도는 용액 1리터에 녹아있는 용질의 그람당량수를 말한다.
몰 농도는 용액 1리터에 녹아있는 용질의 그람몰수이다.
때문에 노르말 농도와 몰 농도 간의 관계가 나타난다.
노르말농도 = 몰 농도 * 가수
3. 실험 도구
- 시약 : 페놀(Phenol) (13.0g - 0.138㏖), 37% 포름알데히드 수용액 (9.24g - 0.114㏖),
0.5N HCl 3㎖
- 기구 : 2구 플라스크, 반응장치 세트, 마그네틱바, 온도계, 주탕기, 환류냉각기, 분별깔대기,
foil dish
4. 실험 방법
① 플라스크에 페놀(13.0g - 0.138㏖), 37% 포름알데히드 수용액(9.24g - 0.114㏖),
0.5N HCl 3㎖를 넣고 물중탕으로 95℃에서 2시간 동안 가열시킨다.
② 가열한 반응 혼합물을 시험관에 옮겨 2시간 동안 분리시킨다.
③ 분리된 위층( ∵ 물)은 버리고 아래층은 foil dish로 옮긴다.
④ foil dish에 담긴 시료를 100℃로 가열시키고, 점점 온도를 올려 120~140℃로 가열시킨다.
⑤ 제조된 수지를 취하여 분석한다.
* 주의 사항
- 시약 취급 시 장갑을 착용하여 피부 접촉을 방지한다.
- 유리 제품 사용 시 주의하도록 한다.
- 히팅 스테이지를 사용할 때 높은 온도에 주의하고 반드시 냉각기를 설치한다.
- 실험에 사용되는 약품들은 독성이 있으므로 취급 시 주의하도록 한다.
5. 실험 결과 및 고찰
이번 실험에서는 지난번 요소 수지에 이어서 페놀 수지를 합성해보았다. 노블락, 레졸, 페놀 수지, Bakelite 등 흔히 많이 들어는 봤지만 그 제조 메커니즘과 물성에 대해서는 잘 몰랐다. 실험 과정은 그리 어렵지 않았다. 염산을 이용하여 산 촉매로서 수지를 제조하였는데, 특히 실험에 쓰인 시약들이 위험해서 더욱 주의하였다. 온도를 높여 가열하면서 투명했던 혼합물이 점점 시간이 지나갈수록 붉은색으로 변하여갔다. 헥사메틸렌 테트라민(hexamethylene tetraamine)의 가교제를 사용하여 완벽한 페놀 수지를 만드는 데까지 진행하지 못했지만, 간단하게 노블락 수지를 제조할 수 있었다. 그럼 IR 분석과 DSC 열분석을 통하여 제조한 노블락 수지를 분석한 결과를 보자.
* FT-IR spectrum of Phenol-formaldehyde resin
* 합성한 Phenol-formaldehyde resin의 IR 그래프
- 먼저 3500~3100cm-1의 범위에서 큰 peak를 확인할 수 있는데 이는 페놀 수지 안에 Phenol O-H stretch가 있음을 보여준다. 그리고 그 페놀의 구조와 함께 Aromatic C-H bending이 900~700cm-1에서 peak가 나타남을 볼 수 있다. 특히 1600cm-1, 1500cm-1 부근에서 peaks는 Aromatic C=C bending을 확인할 수 있다. 기존 페놀 수지 IR spectrum과 비교하여서 1250~1100cm-1의 peak에서 C-C stretching이 나타남을 확인할 수 있다.
* 합성한 Phenol-formaldehyde resin 의 DSC 그래프
- 합성한 Phenol-formaldehyde resin의 DSC 그래프를 보면, Tg(유리전이온도)는 확연히 보이지 않으나 대략 80~100℃에서 전이되는 것으로 보인다. 그리고 140~160℃ 부근에서 제조한 페놀 수지의 Melting이 이루어짐을 볼 수 있다.

키워드

Polymerization of Phenol-formaldehyde resin,   노블락(Novolac),   레졸(Resol)