[유기화학] 녹는점[melting point] 측정

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[유기화학] 녹는점[melting point] 측정에 대한 보고서 자료입니다.

본문내용

가 4∼7 정도의 매우 큰 범위의 온도가 측정됐다. 처음 2번 정도를 제외하더라도 후에 5번 정도 계속해서 실험을 했지만, (물론 계속된 실패로 인해 굉장히 온도를 느리게 올렸다.) 60℃가 넘어서기가 무섭게 녹기 시작해서 70℃에 이르기도 전에 완전히 액체로 변해버렸다. 중탕의 온도가 시료의 녹는점에 접근 할 때에는 분당 2℃ 정도의 일정 비율로 천천히 중탕을 가열하면 본질적으로 양호한 결과를 얻는다. 또한, 시료는 작고, 완전한 분말이며, 아주 작은 직경을 갖는 모세관에 packing될 수 있도록 해야 한다. 만약 실험결과가 양호하지 않는다면, 위의 주의점을 제대로 수행하지 않았을 경우를 생각해 볼 수 있다. 그러나 계속 실패를 했기 때문에 위의 사항을 준수하였고, 노력하였다. 또한 다른 화합물은 같은 방법으로 실험을 하였음에도 비교적 실험결과가 양호한데, 유난히 Biphenyl 만이 온도차가 심하다는 것은 이해할 수 없는 상황이다. 그리고 우리조만 실험결과가 이상한 것이 아니라 다른 몇몇 조 역시도 실험 결과 더 낮고 넓은 m.p range가 측정됐다. 만일 실험 방법에 문제가 없다면, 시료가 다른 물질과 바뀌었거나, 순수한 물질이 아닌 불순물이 섞였을 경우를 생각해 볼 수 있다. 불순물이 약간이라도 섞여있으면, 불순물 때문에 현저한 melting point range의 증가를 보이고, 융해물(fusion)이 생기는 온도가 낮아진다. 첫날 MEL-TEMP를 사용할 때에 m.p range 가 1∼2 에 불과했는데, 1주일이 지나 Thiele tube를 사용한 m.p 의 결과가 온도는 낮아지고 ranges는 증가했음을 볼 때, 1주일 안에 사소한 보관의 잘못으로 불순물이 들어갔거나, 실험 도중 학생의 부주의로 불순물이 들어갔을 것이다.
unkowun 중 ⑤을 Acetamide로 추정한 이유에 대해 잠시 언급하겠다. C2H5NO 분자식을 갖는 물질을 찾아보니 다음과 같은 화합물들을 찾을 수 있었다.

m.p 45℃ m.p - 40℃

m.p 81℃ m.p ? ℃
이 화합물에서 Nitrosoethane의 melting point 는 찾지 못했지만 실험에서 대략 80℃ 부근의 m.p range 1℃ 이내의 정확한 값을 갖는 것으로 보아 Acetamide 로 추측할 수 있었다.
녹는점을 결정하는 것은 분자간의 결합력 때문이다. Van der waals attraction, Dipole-dipole electrostatic attraction, Hydrogen bond 등의 결합력을 생각할 수 있다. 또한, 분자량도 녹는점을 결정하는 요소이다. 이 실험에서 가장 큰 녹는점을 가진 물질은 m.p 216℃의 Anthracene이다. 이것은 아마도 분자량이 매우 크기 때문이 아닐까 생각된다. 다른 요인도 있을 것 같지만 잘은 모르겠다. 자료 조사가 부족한 탓이다. 분자량이 비슷하지만 큰 온도차를 보이는 두 물질은 132.7℃ 의 Urea 와 69℃의 Biphenyl이다. 이는 Hydrogen bond의 유무 때문에 나타난 결과이다. 구조식을 살펴보면 대체적으로 Hydrogen bond를 가지고 있는 화합물의 melting point가 높음을 알 수 있다.
7. Reference
David w. oxtoby , modern chemistry 4th, p161-174
강대복 등, 일반화학, 1988, 제일문화사 p70-73
양성봉 등, 유기화학실험, 1990, 대웅출판사 p51-56
http://chemfinder.cambridgesoft.com/

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녹는점,   물리적 상수,   유기물의 종류,   녹는점 측정