실험보고서 - xrd실험 보고서

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론
3. 실험 변수 및 분석 내용
4. 실험 방법
5. 실험 결과 및 분석
6. 참고문헌

본문내용

자모양)
미지시료 A
Aluminium oxide(Al2O3)
Rhombohedral(Rhomb-centered)
미지시료 B
Silicon carbide(SiC)
Cubic(Face-centered)
미지시료 C
Yttrium(III) oxide(Y2O3)
Cubic(Body-centered)
Discussion 이번 실험은 XRD를 이용하여 미지시료를 분석하는 실험이었다. XRD의 결과물로 나온 회절패턴과 JCPDS를 비교하는 매우 간단한 방법으로 미지시료를 규명할 수 있었지만, 완벽한 분석이라고 할 수는 없다. 미지시료 C는 Y2O3의 PDFD와 큰 오차가 없지만 미지시료 A와 B는 결론으로 주어진 물질과 상대강도값이 비교적 오차가 크다. 첫 번째 원인은 회절각 2만을 비교하고 dA값을 고려하지 않은 데 있다. 2값과 Bragg’s law를 통해 구할 수 있어야 하는데 실험에 사용된 X선의 파장 λ를 기록하지 못해서 미지시료의 dA값을 알 수 없었다. 두 번째 원인은 JCPDS카드가 완벽하지 않다는 것이다. 같은 화학식, 같은 결정구조를 가진 물질에 대한 JCPDS 카드가 측정된 시기와 측정 조건에 따라 수십에서 수백가지가 존재한다. 1950년 이전에 발표된 회절수치는 사진법으로 구해진 것이기 때문에, 근접되어 있는 이중선이 분리되어 있지 않은 경우도 있다. 약한 회절선을 빼놓은 경우도 있으며, 큰 면간격의 측정값이 빠져 있는 경우도 있고, 측정한 강도의 정밀도도 좋지 않다. 측정한 사람에 따라 회절 수치가 반드시 일치하지 않거나, 가장 강한 3개의 회절선에 대해서도 잘못되어 있는 예가 적지 않다. 새로운 측정치라도 신뢰성이 좋지 않은 측정결과가 많이 보고되어 있으며, 오래된 데이터라도 정확한 측정치가 많이 있다. X선 회절에서는, 장치의 좋고 나쁨도 있으나 측정자의 기량도 문제이다. JCDPS 데이터 파일은 매년 새로운 데이터가 추가됨과 동시에, 오래되어 신뢰성이 부족한 데이터가 점차 새로운 데이터로 갱신되고 있다. 결정구조를 규명하는 방법 중 구조인자에 의해 회절이 일어나는 고유의 Miller indice (h k l)의 조합에 관한 이론도 있는데, (h k l) 조합에 대해 이해가 부족하여 사용하지 못했다.
참고문헌정수진, 결정학개론, 피어슨에듀케이션코리아, 2001년박영한, X선 회절의 응용, 단국대학교출판부, 2003년Ron Jenkins, Introduction to X-ray powder diffractometry, Wiley, 1996http://tkqtkfdl1006.blog.me/100174171613http://www.as.ysu.edu/~scic/Manuals/YSU%20D8%20Advance%20Powder%20XRD%20Basic%20Manual.pdfhttp://www.softdisc.co.kr/xrdm.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/Scherrer_equationhttp://www.people.carleton.edu/~bhaileab/methods/XRD/xrd.html

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