염화수소 보고서

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본문내용

3.4 시약•시료용액의 제조
1) 시약용액의 제조
(1) 흡수액
① 질산은적정법 및 티오시안산제이수은법의경우 : 수산화나트륨 용액(0.1mol/ℓ)을 사용한다. 수산화나트륨 4.0g을 정확하게 취해 물에 용해시켜 1ℓ를 만들어 사용한다.
② 이온크로마토그래프법의 경우 : 제2장 제1항에 규정한 물을 사용한다.
③ 이온전극법의 경우 : 질산칼륨 용액(0.1mol/ℓ)을 사용한다.
질산칼륨 10.1g을 정확하게 취하여 물에 용해시켜 1ℓ를 만들어 사용한다.
(2) 수산화나트륨 용액(40g/ℓ)
세척병에 사용 목적 용액으로, 수산화나트륨 4g을 물에 용해시켜 100㎖로 만든다.
(3) 초산염 완충액
500㎖ 비이커에 초산나트륨삼수화물 100g과 질산칼륨 50g을 취하여, 물을 넣어 약 300㎖가 되게 한뒤, 초산을 가하여 pH 5.1～5.2로 조정한 후 다시 물을 넣어 500㎖로 만든다. 1), 4), 5)
2)시료 용액의 제조
(1) 질산은 적정법 및 티오시안산제이수은흡광광도법
① 3.3의 조작을 마친 후에 300㎖ 비이커에흡수병의내용액을 물로 씻어 옮긴다.
② 250㎖ 정용플라스크에비이커의내용액을 물로 씻어 옮긴 후에, 물을 표선까지 넣어 이것을 분석용 시료용액으로 한다.
(2) 이온 크로마토그래프법
① 3.3의 조작을 마친 후에 200㎖ 비이커에흡수병의내용액을 물로 씻어 옮긴다.
② 100㎖ 정용플라스크에비이커의내용액을 물로 씻어 옮긴 후에,물을표선까지 넣어 이것을 분석용 시료용액으로 한다.
(3) 이온 전극법
① 3.3의 조작을 마친 후에 300㎖ 비이커에흡수병의내용액을 물로 씻어 옮긴다.
② 250㎖ 정용플라스크에비이커의내용액을 물로 씻어 옮긴 후에, 초산완충액 5 ㎖를 가하고 흡수액을표선까지 넣어 이것을 분석용 시료용액으로 한다. 1), 4), 5)
3.5티오시안산 제이수은 흡광광도법
(분석방법의 원리에 관하여는 실제실험에 실시한 흡광광도법 내용 바탕.)
(1) 분석방법 및 적용
분석용 시료용액에 티오시안산 제이수은용액과 황산제이철 암모늄용액을 가하여 염화수소와 반응해서 생성된 티오시안산제이철의흡광도를 측정하여 염화수소를정량한다. 이 방법은 시료량이 40L 일 때 시료가스중의 염화수소농도 2～40ppm 인 것의 분석에 적합하다.
이 방법은 다른 할로겐 화합물, 시안화물 등의 영향이 무시될 때에 적당하며 염화수소 농도가 40ppm을 넘을 때는 분석용 시료 용액을 흡수액으로 적당히 묽게 하여 사용하면 된다. 1), 6)
(2) 측정원리
티오시안산제이수은법에서 적색의 티오시안산제이철의흡광도를 측정하기 위해 분석용 시료용액과 염소이온 표준용액 혼합액에 황산제이철 암모늄 용액, 티오시안산 제이수은 용액, 메틸알코올을 첨가한다.
Cl-가 존재하는 용액에 Hg(SCN)2를 가하면 HgCl2가 생성되면서 그 양에 비례하여 SCN-가 생성된다. 이 SCN-와 Fe3+가 적색의 FeSCN2+착이온을 형성하게 되며, 적등색의 농도는 용액 중의 염소이온농도에 비례하므로 적등색의흡광도를측정함으로서염화수소의 농도를 구할
Hg(SCN)2 + 2Cl- → HgCl2 + 2SCN-
6SCN- + 2Fe3+ → 2Fe(SCN)3
위의 두 반응식은 다음과 같이 표현 될 수 있다.
3Hg(SCN)2 + 6Cl- + 2Fe3+ → 3HgCl2 + 2Fe(SCN)3
2mole의 SCN이 2mole의 Cl-와 반응하기 때문에 정량이 가능해 진다. 1), 6)
3.6 티오시안산제이수은법 분석방법
1)장치
광전광도계 또는 광전분광광도계
2) 시약
(1) 티오시안산제이수은용액
질산제이수은[Hg(NO)3․H2O] 5 g을 질산(N/2) 약 200㎖에 녹이고 여기에 황산제이철암모늄용액 3㎖를 가하여 잘 혼합하고 티오시안산칼륨용액(4%)을 액이 약간 착색될 때까지 가한다.
생성된 티오시안산제이수은의 백색침전은 유리여과기(G3)로 거르고 침전은 물로 충분히 씻고 자연건조시킨다.
이렇게 만든 티오시안산제이수은 0.4 g을 메틸알콜(methyl alcohol) 100㎖에 녹여 갈색병에 보관한다.
※ 시판하는 티오시안산제이수은〔Hg(SCN)₂〕0.4g을 사용해도 좋다.

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염화수소 보고서,   실험목적,   실험원리