기체 크로마토그래피 실험 - 크로마토그래피법 실험 & 장치 & 기체 크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 & van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화

소개글

기체 크로마토그래피 실험 - 크로마토그래피법 실험 & 장치 & 기체 크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리 & van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화에 대한 보고서 자료입니다.

목차

크로마토그래피법 실험

1. 크로마토그래피 분리의 원리
2. 크로마토그래피의 방법
3. 크로마토그램



기체크로마토그래피 장치

1. 장치
2. 칼럼 오븐(column Oven)
3. 칼럼



실험 ; 기체 크로마토그래피법에 의한 방향족 화합물의 분리

실험목적
기기 및 시약
실험방법



실험 ; van Deemter 식을 이용한 기체크로토그래피의 최적화

이론 ; 띠가 넓어지는 이유
실험방법
1.결과 및 계산
2.토의
4. 결론
5.참고 문헌

본문내용

반복 측정) 이때의 미지시료의 봉우리 넓이와 머무른 시간으로부터 각각의 봉우리가 어떤 물질인지 확인하고 함량을 구한다. 그 후 인접한 두 성분에 대한 분리도를 계산한다.이 결과로 머무름 시간과 봉우리 높이, 봉우리 밑변길이 및 면적을 얻을 수 있게 된다. 이때 크로마토그래피의 봉우리 면적을 측정하는 여러 가지 방법이 있다. 플래니미터법, 높이X반높이나비법, 오려내서 무게를 다는 법, 삼각형법, 원반적분계법, 전자식 디지털 전분계법 등이 있다. 이번실험에서 봉우리 면적을 측정할 때에는 삼각형법을 사용하려 하였으나, 숙련도 등의 이유로 오차를 줄이기 위해 ‘높이X반높이나비법’을 사용하였다. 삼각형법은 다음과 같다. 먼저 봉우리의 양쪽 경사선에 접선을 그러 삼각형을 만든다. 두 경사선과 교차하는 바탕선의 부분을 밑변으로 취한다. 밑변에서 접선이 만난점까지 잰 것이 높이다. 다음에 삼각형 공식 에 의해서 면적을 계산한다. 이 방법의 정확성과 정밀도는 삼각형을 구성하는 숙련도, 연필심의 뾰족함, 가우스 봉우리의 형태, 그리고 다른 변수 등의 많은 요인에 달려있다. 가우스 봉우리의 모양으로 가정하면 삼각형 공식은 사실상 진짜 면적의 97%만 나타낸다. 정밀도 오차는 4.6%이다. 하지만 이번 실험에서는 실험자의 실질적인 숙련도 부족으로 경사선을 그려 밑변을 취하진 않았다. 즉, ‘높이X반높이나비법’을 사용하였다. ‘높이X반높이나비법’이란, 봉우리까지의 중간높이에서 가로로 선을 그어 그 폭을 밑변으로 취하고 높이를 곱함으로서 삼각형 넓이를 취한 것이다. () 이 방법으로 계산한 면적은 실제면적보다 몇 퍼센트 적은데 이상적인 조건에서는 시료량에 비례한다. 봉우리가 대칭적으로 알맞은 정밀도에 도달할 수 있으나, 비대칭 봉우리에 이 방법을 적용시키면 가끔씩 좋지 않은 결과가 나온다. 정밀도 오차는 2.58%이다. Donald T.Sawyer. 기기를 이용하는 화학실험법.탐구당 1988. P358~361
실험에서 보면 시료의 분리에 앞서 기기의 보정이 필요했고 또한 기기의 예열과 준비과정이 필요했다. 옆의 처럼 다이얼을 35에 맞춰서 컬럼의 온도를 100℃에 맞춰 주었다. 이것은 기체크로마토그래피의 분리는 온도에 예민하게 변동되므로 온도가 정밀하게 조절되어야 하고 온도조절의 정밀도는 ± 0.5 ℃의 범위이내에 있어야 하기에 실험을 진행하면서 신경 써서 해야 했다. 신호감쇠 다이얼은 16위치에 나두고 영점 조절기를 돌리면서 신호 극성 변환 스위치를 위아래로 움직여 그래프가 그려지는 작성펜이 움직이지 않도록 하였다. 그리고 검출기의 전류조절 다이얼을 돌려 전류를 조절하였다(150mA), 컬럼안에는 일정한 유량이 흘러야 한다 그래서 유량을 조절해 줄 필요가 있었는데, 유량은 옆의 그림과 같은 장치를 설치 하여 비누막이 올라가는 속도를 측정, 유량을 확인 하였는데, 유속을 20~30ml/min으로 바꿔 주었는데 이는 곧 12초를 의미 하였다.
이 유속에 해당하는 것이 바로 운반 기체인데, 운반기체는 비활성이고 건조하고 순수한 기체여야 한다. 운반기체의 선택에서 고려해야 할 가장 중요한 점은 사용할 검출기의 특징이다. 우리 실험에서 사용한 기기는 열전도표 검출기(TCD)이므로 이 경우 운반 기체가 헬륨이나 수소일 때에는 좋은 결과를 보이지만, 질소를 사용하게 되면 감도가 많이 감소하게 된다. 펄스를 발생시키는 방식으로 작동되는 전자 포착 검출기 (ECD)는 운반 기체로서 아르곤-메탄 혼합체를 사용하여야 성능을 제대로 발휘할 수 있다.
시료를 주입할 때 주사기로 찔러서 넣었다 주시기는 의 단위의 주사기로매우 작은 단위를 정확하게 주입 할 수 있었는데, 한번 주입 시키고 나면 휴지로 닦아 주는 것을 잊지 말아야 했다. 그리고 시료를 연속적으로 주입하여야 크로마토그래피상의 나타나는 피크의 폭이 좁아지고 그만큼 인접 용리 물질간 분리도가 높아진다.
실험 결과에서 n-heptane의 회귀직선식 : y = 1.644x + 0.480과 toluene의 회귀직선식 : y = 2.24x + 0.035를 구해낼 수 있었다. 이때 미지시료에서 두 가지 봉우리를 확인 할 수 있었는데, 이를 바탕으로 미지 시료 안의 각 성분의 양을 확인 해
보았는데, 성분의 양은 n-heptane은 1.41 toluene은 3.26임을 확인했다.
하지만 우리 실험에서 주입한 시료의 양은 2밖에 안 되었는데 두 물질의 합이
4.67나 된다는 것은 말이 안 되었다. 미지 시료에서 피크가 엄청 크게 나왔고 그래서 넒이가 넓어져 계산으로 구한 시료의 양이 많음을 알 수 있었다. 원인으로 처음 미지시료를 다른 기준 물질들과 같은 양으로 각각 주입하였다가 실험이 끝난줄 알고 기계를 약간 멈춘 뒤 다시 2로 주입하였는데 이때 오차가 발생한 원인 이었다. 분리도(R)는 4.01라는 것을 계산할 수 있었다. GC는 끓는점 차를 이용하여 분리하는 것임으로 끓는점이 낮은 물질이 머무름 지수의 값이 작다. n-heptane의 경우 머무름 지수값의 평균이 4.0㎝이였으며, toluene의 경우 머무름 지수값의 평균이 7.35㎝이므로 n-heptane이 toluene보다 끓는점이 낮음을 생각해 줄 수 있었다. 이는 실제 n-heptane의 끓는점이 98.35℃이고, toluene의 끓는점이 110.262℃임을 참고할 때 실험이 제대로 진행되었음을 알 수 있었다.
이번 실험을 통해 기체크로마토그래피의 장치 조작법을 숙달 할 수 있었으며, 기체 크로마토그램을 읽는 법 및 이를 통하여 시료의 정성 및 정량을 측정할 수 있음을 배울 수 있었다.
4. 결론
미지 시료 중에서
n-헵탄의 양은 신뢰구간 50%에서 1.41㎕±0.173, 신뢰구간90%에서 1.41㎕±0.621 톨루엔의 양은 신뢰구간 50%에서 3.26㎕±0.248, 신뢰구간 90%에서 3.26㎕±0.88
분리도(R)는 신뢰구간 50%에서 2.37±0.248, 신뢰구간 90%일때 2.37±0.888이 나왔다.
5.참고 문헌
신물질 분리 및 구조분석 / 조선대학교 출판부 / 김경수외 2명 / 2002 . P73~87
대학기기분석화학 / 자유아카데미 /이홍락 외 2명 / 2001 . P683~707

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