목차
1. 실험목적
2. 이 론
3. 실험장치
4. 실험방법
4.1. 표준 KMnO4 용액의 제조
4.2. 표준 KMnO4 용액의 표정
4.3. 과산화수소의 농도 결정
5. 참고문헌
6. 추론
7. 주의사항
2. 이 론
3. 실험장치
4. 실험방법
4.1. 표준 KMnO4 용액의 제조
4.2. 표준 KMnO4 용액의 표정
4.3. 과산화수소의 농도 결정
5. 참고문헌
6. 추론
7. 주의사항
본문내용
린 깨끗한 병에 넣는다. 병에 용액의 제조 날자, 농도, 제조자의 이름을 써 붙인다. 용액을 사용하지 않을 때에는 항상 어두운 곳에서 보관한다.
4.2. 표준 KMnO4 용액의 표정
KMnO4 용액은 As2O3나 Na2C2O4로 표정할 수 있는데, 본 실험에서는Na2C2O4로 표정하는 방법을 소개한다. 다음 반응식이 나타내는 바와 같이, 옥살산나트륨은 산성용액에서 양성자를 받아 옥살산이 되고, 이 산은 과망간산 이온에 의해 이산화탄소로 산화된다.
2Na+ + 5C2O42- + 2H+ = H2C2O4 + 2Na+
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O (3-3)
① 105-110℃에서 2시간동안 건조시킨 Na2C2O4를 사용하여, 0.05M Na2C2O4 용액 100㎖를 만든다. 그 용액 25㎖를 삼각플라스크에 넣고, 3M 황산 15㎖를 가한다.
② 표정할 KMnO4 용액을 뷰렛에 넣고, 당량부피의 90-95%에 해당되는 양을 Na2C2O4 용액에 빨리 가한 다음 나머지 양은 당량점까지 천천히 가한다. 이때 용액의 온도를 55-60℃로 한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크색을 30초 정도 유지할 때이다.
③ 적정을 두 번하여 그 평균값을 구한다.
4.3. 과산화수소의 농도 결정
① 뷰렛을 이용하여 20-volume 과산화수소 25.0㎖를 500㎖의 용량플라스크에 옮긴 다음 증류수로 눈금까지 채우고, 용액을 잘 흔든다.
② 묽힌 용액 25.0 ㎖를 피펫으로 삼각플라스크로 옮긴 다음, 200㎖ 증류수로 묽히고 묽은 황산(1:5) 20 ㎖를 가한다.
③ 0.02M의 표준 KMnO4 용액으로 적정한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크 색으로 될 때이다. 적정을 두 번 연속하여 적정액이 0.1㎖이내로 일치해야 한다.
④ 원액 1ℓ에 들어 있는 과산화수소의 무게와 농도를 계산한다.
5. 참고문헌
- A. Vogel, "Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis," 5th ed. Chap. 10, Longman (1989)
6. 추론
①표준KMnO4 용액의 농노를 계산할 때, 노르말 농도를 구해야 한다면 다음과 같은 식을 이용하여 구할수 있다.
N = (1000w/VA) * (m/M)
N : KMnO4 용액의 노르말 농도
w : 옥살산 나트륨의 무게(g)
V : 적정에 소비된 KMnO4용액의 부피(mL)
A : 옥살산 나트륨의 당량(67.00)
M : wg의 옥살산 나트륨을 증류수에 녹여서 희석시킨 용액의 전체부피 (mL)
m : 실제로 적정에 사용한 옥살산 용액의 부피 (mL)
노르말농도에서 %농도나 몰농도를 구해낼 수도 있을 것이다.
②과산화수소의 농도도 마찬가지로 위의 식을 사용할 수 있다.
7. 주의사항
과산화수소를 적정할 때 용액을 산성으로 만드는데, 이때 꽤 높은 농도의 산을 사용하되 매우 천천히 가하는 것이 좋다. 이것은 이산화망간(MnO2) 생성을 방지하기 위함인데, 이산화망간은 과산화수소를 분해시키는 촉매로 작용할 수 있다.
4.2. 표준 KMnO4 용액의 표정
KMnO4 용액은 As2O3나 Na2C2O4로 표정할 수 있는데, 본 실험에서는Na2C2O4로 표정하는 방법을 소개한다. 다음 반응식이 나타내는 바와 같이, 옥살산나트륨은 산성용액에서 양성자를 받아 옥살산이 되고, 이 산은 과망간산 이온에 의해 이산화탄소로 산화된다.
2Na+ + 5C2O42- + 2H+ = H2C2O4 + 2Na+
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O (3-3)
① 105-110℃에서 2시간동안 건조시킨 Na2C2O4를 사용하여, 0.05M Na2C2O4 용액 100㎖를 만든다. 그 용액 25㎖를 삼각플라스크에 넣고, 3M 황산 15㎖를 가한다.
② 표정할 KMnO4 용액을 뷰렛에 넣고, 당량부피의 90-95%에 해당되는 양을 Na2C2O4 용액에 빨리 가한 다음 나머지 양은 당량점까지 천천히 가한다. 이때 용액의 온도를 55-60℃로 한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크색을 30초 정도 유지할 때이다.
③ 적정을 두 번하여 그 평균값을 구한다.
4.3. 과산화수소의 농도 결정
① 뷰렛을 이용하여 20-volume 과산화수소 25.0㎖를 500㎖의 용량플라스크에 옮긴 다음 증류수로 눈금까지 채우고, 용액을 잘 흔든다.
② 묽힌 용액 25.0 ㎖를 피펫으로 삼각플라스크로 옮긴 다음, 200㎖ 증류수로 묽히고 묽은 황산(1:5) 20 ㎖를 가한다.
③ 0.02M의 표준 KMnO4 용액으로 적정한다. 당량점은 용액이 희미한 핑크 색으로 될 때이다. 적정을 두 번 연속하여 적정액이 0.1㎖이내로 일치해야 한다.
④ 원액 1ℓ에 들어 있는 과산화수소의 무게와 농도를 계산한다.
5. 참고문헌
- A. Vogel, "Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis," 5th ed. Chap. 10, Longman (1989)
6. 추론
①표준KMnO4 용액의 농노를 계산할 때, 노르말 농도를 구해야 한다면 다음과 같은 식을 이용하여 구할수 있다.
N = (1000w/VA) * (m/M)
N : KMnO4 용액의 노르말 농도
w : 옥살산 나트륨의 무게(g)
V : 적정에 소비된 KMnO4용액의 부피(mL)
A : 옥살산 나트륨의 당량(67.00)
M : wg의 옥살산 나트륨을 증류수에 녹여서 희석시킨 용액의 전체부피 (mL)
m : 실제로 적정에 사용한 옥살산 용액의 부피 (mL)
노르말농도에서 %농도나 몰농도를 구해낼 수도 있을 것이다.
②과산화수소의 농도도 마찬가지로 위의 식을 사용할 수 있다.
7. 주의사항
과산화수소를 적정할 때 용액을 산성으로 만드는데, 이때 꽤 높은 농도의 산을 사용하되 매우 천천히 가하는 것이 좋다. 이것은 이산화망간(MnO2) 생성을 방지하기 위함인데, 이산화망간은 과산화수소를 분해시키는 촉매로 작용할 수 있다.
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