화학 - 금속 산화물 및 질화물의 합성 및 특성 조사

소개글

화학 - 금속 산화물 및 질화물의 합성 및 특성 조사에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.1.목적
1.2.이론
●추가이론
￭ 전구물질
￭ 질화알루미늄(AlN)
￭ SEM(Scanning Electron Microscope), 주사전자현미경
￭ XRD(X-Ray Diffractometer), X선 회절분석기
￭ 금속산화물 및 질화물의 합성 (질화알루미늄)
￭ IR 의 원리(동작 원리)
￭ 금속산화물의 특징
1.3.실험장치 및 시약
1.4. 실험방법
1.4.1. 전구물질의 합성
1.4.2. AlN 분말의 합성
1.4.3. AlN 분말의 확인
1.4.4. 반응메카니즘의 추정

2.추론

3.실험결과

4.고찰

5.참고문헌

본문내용

AlN(s) + 3NH4Cl(g)
3LiAlH4(l)+AlCl3(s)+NH3(l)
3H2(g) + Al(NH2)3
R3Al(l) + NH2(l) R3AlNH2(l)
Al2O3 and C powders, N2 gas
Al(OH)3 and C powders, N2 gas
Al powder, N2 gas
Al powder, N2 gas
Al powder, N2 gas
AlCl3 powder,
NH3 gas
AlCl3 powder,
NH3 gas
LiAlH4, Et2O,
AlCl3, NH3
Al metal, NH2, R3Al
T=1973 ~ 2073K,
Pco=0.115~0.266atm
T=1573~2073K,
flowing N2
T=1773K,
P slightly > 0
T=1625~1773K
T=1423~1573K
T=673~1273K
T=993~1463K
T=873K
T=673~1123K
2.추론
시료를 얇게 펴야 좋은 스펙트럼을 얻을 수 있다. 고체 입자의 크기가 복 사선의 파장보다 작아야 한다.→복사선이 잘 산란되지 않기 때문이다.
스펙트럼의 피크를 확인하면 OH기는 넓은 띠나비를 나타낼 것이다.
실험 오차를 줄이기 위해서는 정확한 양을 측정하고, 방해물질을 제거해야 할 것이다.
스펙트럼을 측정하여 생성물의 구조를 예측한다.
합성된 AIN분말의 특성
과잉의 탄소 섞은 경우 전구물질의 종류나 질소원에 관계없이 AIN분말의 미세입자는 올록볼록하다.이것은 탄소가 AIN분말의 결정성장을 억제하기 때문이다. 그리고 질화반응의 온도가 높을수록 생성된 입자의 크기는 커진다.
AIN 분말의 메카니즘은 스펙트럼을 찍어 peak를 조사하여 결합종류를 알아냄 으로써 알 수 있다.
3.실험결과
얻은 AIN분말을 확인하기 위해, 분말의 IR스펙트럼, XRD, SEM 등을 측정 한다.
SEM(Scanning Electron Microscope), 주사전자현미경
고체 상태에서 작은 크기의 미세조직과 형상을 관찰 할 때 쓰이는 전자 현미경.
시편에 충돌 시 발생하는 2차 전자를 사용하여 상을 만든다.
XRD(X-Ray Diffractometer), X선 회절분석기
X-ray를 어떠한 샘플에 투사하면 X선이 산란 및 회절을 하게 되는데 이러한 회절 패턴을 분석하는 것을 말한다. 이를 응용하면 물질의 미세 구조를 보다 정확하게 알 수 있다.
IR 스펙트럼
적외선 분광분석법은 화학분자의 작용기에 대한 특성적인 스펙트럼을 비교적 쉽게 얻을 수 있을 뿐만 아니라 광학이성질체를 제외한 모든 물질의 스펙트럼이 달라 분자의 구조를 확인하는 데 결정적인 많은 정보를 제공해 준다.
전구물질로부터 AIN이 생성되는 반응메카니즘을 추정해본다. 추정한 반응메카니즘을 증명하기 위해서는 어떻게 해야 할지를 생각 해본다
Al(NO3)39H2O + HOOCCHCHCOOH --> Al(OH)(CHO)1/4HO ----- 1:1 반응
Al2O3(s) + C(s) → Al2O(g) + CO2(g)
Al2O(g) + C(s) + N2(g) → 2AlN(s) + CO(g) + C(s) + CO2(g) → 2CO(g)
⇒ Al2O3(s) + 3C(s) + N2(g) → 2AlN(s) + 3CO(g)
●수득률 계산
실험전 거름종이의 무게 = 0.93g
실험후 거름종이의 무게 = 1.29g
→생성물(AIN의 전구물질) 의 양 = 0.36g
●이론 생성물의 물질양
Al(NO3)39H2O : 분자량 378.37 g/mol , 질량 1.42g
●생성물의 물질량
Al(OH)(CHO)1/4HO : 분자량 164.48 g/mol , 질량 0.36g
●수득률
%
4.고찰
500ml의 플라스크에 모든 용액을 가한다음 2시간 정도가열하면 뿌옇게 흐려지는 현상이 발견되는데 이는 각 조마다 실험에 따르는 온도 및 stirring 정도에 따라서 실험상의 속도 차가 발생했었다. 이때 높은 온도에서 가열하거나 stirring이 세기가 클 경우에는 플라스크 외벽에 뭍 혀 지거나 증발하는 경우가 생기므로 적당하고 알맞은 실험과정의 준비가 필요하다.
생성물인 Al(OH)C4H4O41/4H20는 분명히 생성이 되었지만 IR스펙트럼 분석을 하기위해서 이동중에 생성물을 조금 떨어뜨리는 실수를 해서 수득율이 낮게 측정되었지만 이 외에도 수돗물의 사용에 따른 다른 화합물의 생성을 의심해볼 수 있다.
이번실험을 통하여 질화알루미늄에 대해서 공부하면서 질화 알루미늄이 금소기지에 세라믹 입자,휘스커 또는 화이버 등이 강화제로 첨가된 금속기 복합재료등 적용분야가 점차 확대대고 있는 첨단재료 분야라는것을 알수있었다.
마지막으로 실험과정에서 조금더 세심함을 기울일 필요가 있었던 아쉬움이 남는다.위에서 이야기 했듯이 스펙트럼 분석을 위해 이동할 때 생성물을 흘리는 부주의함도 있었고 건조기에서 생성물을 꺼내고 나서 수율을 측정하기 위해서 무게를 측정했어야했는데 그것도 정확히 하지못했던것 같다.다음 실험에서는 이점을 염두해두고 노력해야될것같다.
5.참고문헌
1) http://icm.re.kr/data/paper/00/0151/21784.pdf
2) http://www.chosun.ac.kr/%7Ejklee/cyber/down/eng/10-11.hwp
3) http://myhome.naver.com/inca_wave/
4) 공업 조사회 편집부. ‘파인 세라믹스 기술’.305~307 page , 1990
5) Buchner,Schliebs,Winter,Buchel. Industrial Inorganic Chemistry(역:무기공업 화학). 1998, VCH (역판:자유아카데미) 370page
6)‘세라믹스 화학’.1996,반도출판사(역판),163~164page(역자:정헌생,김종모)
7) 유원열(공학석사 학위 논문).“직접 질화법에 의한 질화물 강화 Al 합금의 제 조공정에 대한 연구”.1995년 8월,서울대학교 대학원
8) James R. Bowser.'inorganic chemistry'.자유아카데미.1997 1st ed.
9) www.google.co.kr : 질화 알루미늄 합성
e-book : 21세기를 뒷받침할 신소재, 신재료(겸지사) - 5.7. 질화 알루미늄

키워드

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