유기화학 - 얇은 층 크로마토그래피 (TLC) 예비 보고서

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본문내용

분석물질을 특정한 화합물로 고정시키고 전개용매의 조성을 변화시켜가며 분석물질의 Rf값의 변화를 관찰한다.
전개용매의 극성을 일정하게 유지한 상태에서 작용기를 변화시켜가며 분석물질의 Rf값의 변화를 관찰한다.
기하이성질체들 (geometric isomers)의 Rf값의 변화를 관찰한다.
실험목적
실험이론
크로마토그래피란?
적절한 정지상과 이동상을 사용하여 시료들이 섞여 있는 혼합액을 이동속도 차이를 이용하여 분리하는 방법이다.
예를 들어, 검은 수성 사인펜으로 글씨를 쓴 종이에 물이 묻어 사인펜이 번지는 경우가 있는데, 번진 부분은 푸른색, 붉은색, 노란색 등 여러 색깔이 서로 다른 위치에 퍼져 있는데, 이것은 각 색소들의 이동속도가 서로 다르기 때문이다.
크로마토그래피의 원리
크로마토그래피는 머무름의 메커니즘은 다르지만 모두 정지상과
이동상 사이에 분배 평형이 이루어지는 것에 바탕을 두고 있다.
흡착제에 대한 친화도의 차이, 즉 분별 흡착 현상을 이용하여 혼합
물을 분리하고 정제하여 정성 및 정량 분석하는 방법이다.
분배계수가 크다는 것은 성분이 고정상과 친화력이 있어서 컬럼을 천천히 통과함을 의미한다.
분배계수가 작다는 것은 성분이 고정상과 친화력이 없어서 컬럼을 빠르게 통과함을 의미한다.
성분들의 상대적인 속도의 차이 때문에 각 물질이 컬럼을 따라
분리되는 것이다.
분배계수가 큰 용질은 그 값이 작은 용질보다 정지상에 더 세게
머무르게 되고, 그 결과 분배계수 값이 작은 용질이 칼럼을 따라 더
빨리 이동할 것이다. 분배계수는 온도, 화합물의 종류, 정지상 및 이동상에 따라 달라진다.
유기화학에서 TLC가 필요한 이유
1) 유기화학에서 시작 물질로 사용되는 시약에 불순물이 포함되어
있으면 안되는데 이러한 불순물을 TLC를 이용하여 극소량이라도
감지 할 수 있다.
2) 반응을 진행시키면서 시작 물질의 감소와 새로운 화합물의 생성을
확인하는 모니터링이 필요한데 이때 TLC를 이용하면 시료표본의
적은 양과 전체적인 수율에 큰 관계없이 반응 중간과정을 간편하
고 빠르게 확인할 수 있다.
3) 반응 후 생성물 확인을 할 때에 이미 알려진 물질인 경우에는 간단
하게 생성물의 Rf 값만 확인하면 된다.
크로마토그래피의 종류
최근에는 겔침투크로마토그래피, 이온교환크로마토그래피, 얇은박막크로마토그래피, 기체크로마토그래피, 고속액체크로마토그래피, 친화도크로마토그래피 등 많은 종류의 크로마토그래피가 개발되어 사용되고 있다.
흡착 크로마토그래피
- 고정상에 흡착매로서 작용하는 실리카, 알루미나, 규조토, 합성규산엽
등을 사용하는 액체 크로마토그래피.
- 지름 1~10cm, 길이 0.3~10cm 인 칼럼에 고정상을 질량비로 목적물
의 수십배 이상을 가하여 유기용매를 이동상으로 한다.
- 주로 저분자 유기화합물, 특히 색소 등을 분리, 정제하는데 쓰인다.
 겔투과 크로마토그래피
- 사이즈 배제 크로마토그래피중 이동상에 수계용매를 사용하여 단백
질 등의 생체고분자 분리를 하는 것을 겔 역과라 하는데 대해 유기
용매를 사용하여 합성고분자를 대항으로 하는 것을 말한다.
-일부에는 사이즈 배제 크로마토그래피와 같은 의미로 사용하는
사례가 있으나 정확하지가 않다.
이온 교환 크로마토그래피
- 이온교화수기 기타의 이온교환체를 고정상으로 쓰는 크로마토
그래피의 한 형식.
- 이온교환수지 칼럼 위쪽에 시료 혼합물을 넣고 적당한 전해질 용액
으로 전개하면 성분이온은 수지에 대한 교화 흡착성의 차이로 각
성분의 흡착띠가 서로 다른 속도로 내려가면서 분리된다.
분배 크로마토그래피
- 대상물질이 고정상과 이동상에 각각의 상에 대한 용해도차에 기인
하여 분배되는 크로마토그래피.
- 보통 고정상으로는 극성이 큰 물 등을, 이동상으로는 극성이 보다
작은 유기용매를 쓴다.
- 고정상을 유지하는 운반체로서는 실리카겔, 규산염분말 외에, 여지나  유리판 위에 얇은 실리카겔 등을 도포한 박층이 쓰이는 경우도 있다.
- 대부분 유기 화합물이나 무기이온의 검출, 동정, 분리에 널리 쓰인다

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유기화학,   크로마토그래피,   예비보고서