★ 정밀화학제조실험 - 아스피린의 제조 예비레포트 (최종)

소개글

★ 정밀화학제조실험 - 아스피린의 제조 예비레포트 (최종)에 대한 보고서 자료입니다.

목차

목 차
1. 목 적 ············3
2. 이 론 ············3
3. 기구 및 시약 ············6
4. 실험시 주의사항 ············6
5. 실험방법 ············6

본문내용

는 필요하다. 대다수의 유기분자들처럼 아스피린은 물에서보다는 에탄올에서 더 녹으며, 이러한 두 용매의 혼합물은 재결정할 때 사용한다. 아스피린을 합성함으로써 산과 알코올의 에스테르화 반응을 알아 볼 수 있는데, 흔히 에스테르는 에탄올, 식초산으로부터 생긴 에틸아세테이트 라고 하기도 한다. 에스테르는 유기산 대신에 산무수물을 사용하면 반응속도를 빠르게 하여 제조할 수 있다.
여기서 무수 초산이 알코올과 반응하면 에틸아세테이트와 초산이 생긴다. 이 반응역반응이 일이나지 않으므로 산과 알코올의 반응에서 생기는 것보다 에스테르가 더 쉽고 빠르게 생성된다.
이 실험으로 알코올과 Carboxilic acid가 한 분자씩 함유되어 있는 acetate(식초산 에스테르) 화합물을 제조 할 수 있다. 이 화합물의 이름은 Salix에서 유래된 것이다. 버드나무 껍질은 전통적으로 온몸이 쑤시고 아픈 경우에 자연스런 치료제로서 사용되어 왔는데 이것의 치료작용은 Salicylic acid에 관계되는 화합물의 존재로 인한 것이다. 이것을 이용해 아스피린으로 더 잘 알려진 acetate ester를 제조하는 것이다.
OH
H3PO4
+ (CH3CO)2 O
촉매
COOH
OCOCH3
COOH + CH3COOH
아세틸살리실산(아스피린)
아스피린과 살리실산 용액에 염화제이철 용액을 넣어 주면 살리실산만 보라색을 나타낸다. 이것을 이용하여 판별하는 방법으로 사용되며, 아스피린은 찬물보다 더운물에 용해가 더 잘 되며, 알코올이나 에테르 등에는 쉽게 녹는다.
3. 기구 및 시약
4. 실험시 주의사항
① 실험방법 1의 (3)은 분해 반응이 격렬해서 내용물이 비등할 것이며, 뜨거운 산의 증기가 나올것이므로 조심하여야 한다.
② 얼음물에 냉각시킬 경우 비커를 반드시 실온으로 한 다음 냉각시킨다.
5. 실험방법
[방법1]
살리실산 4g을 50ml 삼각플라스크에 넣고 무수 아세트산 2.52ml를 용기벽을 따라 흘려 넣어 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어내린다.①
10분가량 시간이 지나면 물 2ml를 조심스럽게 플라스크에 가하여
미반응 무수 아세트산을 분해한다.
(주의) 이때 분해반응이 격렬해서 내용물을
아세트산의 증기가 더 이상 발생하지 않으면 물중탕에서 꺼내어 물 25ml를 가하고 결정이 석출되기 시작 할 때까지 실온으로 냉각시킨다.
비등할 것이며 뜨거운 산의 증기가 나올 것 이므로 조심하여야한다.
(주의) 만일 결정이 석출되지 않으면
유리봉으로 용액표면에서 플라스크의
기벽을 마찰해 주면 촉진된다.
[시약]
살리실산
무수 아세트산
인산(85%)
에틸알코올
석유에테르
염화제이철
얼음
[기구]
삼각플라스크 100ml
중탕냄비
비커(300ml)
유리막대, 시험관, 가열장치
온도계(100℃)
흡입여과장치
녹는점 측정장치
①을 물중탕에 장치하고 인산을 1ml를 가한다.
(10분간 85~90℃로 유지하여 반응을 완결시킨다.)
▶ 용액을 다른 비커에 조금 취하여 물로
희석한 후 염화제이철 용액 몇 방울을
떨어뜨려 분홍색으로 변하지 않으면
완전히 석출된 것으로 본다.
충분히 건조한 조제품을 에테르 10ml를 가하고(정제과정), 마개로 막아 얼음물에서 1시간동안 정치하여 냉각시킨다. 이때, 생성물을 흡인 여과하고, 소량의 석유 에테르로 세척한 후 건조시킨다.
(주의) 용액이 만일 맑지 않으면 깨끗한
플라스크에 일단 여과하라.
이론 량을 구하고 실제 합성된 양과 비교하여 수율을 계산한다.
아스피레이터를 이용하여 결정을 흡입여과하고 증류스로 두 번 정도 씻어 공기 중에서 10~20분 동안 건조시키고 무게를 측정한다.
수율 계산 후 아스피린의 일부를 Capillary에 취하여 Melting point를 측정한다.

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