[실험] 킬레이트 화합물의 합성

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[실험] 킬레이트 화합물의 합성 에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 조 및 공동 실험자
2. 실험 날짜
3. 실험 목적. 킬레이트 효과를 이용하여 아세틸아세토네이트산 이온으로부터 킬레이트 화합물을 만들고, 착화합물의 일반적인 성격에 대해 알아본다.

본문내용

.9 * 10) / 100.12
= 0.00489.. -> 4.9 * 10 mol
CHCOONa·3HO의 질량
0.6556 g
CHCOONa·3HO의 몰질량
137.11 g/mol
CHCOONa·3HO의 몰수
4.782 * 10 mol
* CHCOONa·3HO의 몰수(mol)
= CHCOONa·3HO의 질량(g) / CHCOONa·3HO의 몰질량(g/mol)
= 0.6556 / 137.11
= 0.0047815.. -> 4.782 * 10 mol
Fe(acac)의 이론적 수득 몰수
1.563 * 10 mol
Fe(acac)의 몰질량
353.18 g/mol
Fe(acac)의 이론적 수득량
5.520 * 10 g
실험에서 얻은 Fe(acac)의 수득량
0.3009 g
Fe(acac)의 수득률
54.51 %
* Fe(acac)의 이론적 수득 몰수(mol)
서론에서 적은 반응식들을 이용하여 계산해보면, [Fe(HO)]가 1.563 * 10 mol로 한계반응물임을 알 수 있다. 그러므로 한계반응물의 몰수에 맞춰
[Fe(HO)](aq) + 3acac(aq) + 3H(aq) Fe(acac) + ~
을 계산해보면, 생성되는 Fe(acac)의 이론적 수득 몰수는 1.563 * 10 mol이다.
* Fe(acac)의 이론적 수득량(g)
= Fe(acac)의 이론적 수득 몰수(mol) * Fe(acac)의 몰질량(g/mol)
= (1.563 * 10) * 353.18
= 0.55202.. -> 5.520 * 10 g
* 실험에서 얻은 Fe(acac)의 수득량(g)
= 킬레이트 화합물 합성 결과(g) - filter paper 1장의 무게(g)
= 0.5164 0.2155
= 0.3009 g
* Fe(acac)의 수득률(%)
= (실험에서 얻은 Fe(acac)의 수득량(g) / Fe(acac)의 이론적 수득량(g)) * 100
= (0.3009 / 0.5520) * 100
= 54.510.. -> 54.51 %
2) 실험 중 관찰된 사항을 적을 것.
각 test tube에서 시료를 모두 용해시키고, 50 mL erlenmeyer flask에서 가열하였을 때, 처음에는 어둡고 진한 빨간색으로 보였지만 나중에 filtration한 다음에는 주황색에 가까운 다홍색의 침전물을 얻을 수 있었다.
고찰.
Fe(acac)의 합성 과정에서 금속 이온과 acac 사이의 반응은 산-염기 반응, 침전 반응, 산화-환원 반응 중 어느 것에 해당하는지 설명하여라.
Fe(NO)·9HO와 acacH를 물에 넣으면 Fe와 acac가 반응한다. 금속 원자 Fe는 주위에 있는 acac와 전자를 주고받으며 결합하는데, acac는 금속 이온(Fe)에 전자쌍을 줘 루이스의 산이 되고, 금속 이온(Fe)은 acac로부터 전자쌍을 받기 때문에 루이스의 염기로 작용하기 때문에 이 반응은 산-염기 반응이라고 할 수 있다.
실험에서 CHCOONa·3HO, 아세틸아세톤의 역할은 무엇인지 설명하여라.
서론에서 적었던 것과 같이, CHCOONa·3HO은 물에 녹아 아세트산 이온(CHCOO)이 되어 염기로 작용한다. 이는 아세틸아세톤(acacH)이 수소 이온을 잃고 아세틸아세토네이트산 이온(acac)이 되도록 도와준다.
또한 아세틸아세톤은 acac가 되는데, 이는 두 자리 리간드이기 때문에 킬레이트 효과에 의해 금속과 매우 잘 반응하여 쉽게 킬레이트 착화합물을 만들 수 있도록 돕는다.
Cr(acac)와 Fe(acac)가 고체 결정으로 석출될 수 있는 이유는 수용액에서 이들의 용해도가 작기 때문이다. 그러나 CrCl·6HO와 Fe(NO)·9HO는 물에 잘 녹는다. 수용액에서 왜 Cr(acac)와 Fe(acac)의 용해도는 작고 CrCl·6HO와 Fe(NO)·9HO의 용해도는 큰지 그 이유를 설명하여라.
킬레이트 리간드가 금속에 배위하는 결합의 결합에너지가 매우 세기 때문에 Fe(acac)은 Fe(NO)·9HO에 비해 물에 잘 용해되지 않는다. 또한 Fe(acac)₃은 이온성 화합물이 아니기 때문에 용해도가 작지만, Fe(NO)·9HO는 이온성 화합물이기 때문에 용해도가 크다. 마지막으로 Fe(NO)·9HO는 수화물로, 물에 둘러 싸여 있기 때문에 용해도가 커 물에 잘 녹는다.
4) 개인 고찰
실험 결과, 수득률이 100%가 아닌 54.51%로 나왔다. Buchner funnel에서 filter paper를 떼어낼 때 Fe(acac)이 tweezer에 긁혀 나왔기 때문에 실험 결과에 영향이 있었던 것으로 추측된다.
또한 test tube에 있는 용액들을 50 mL erlenmeyer flask에 넣어주었을 때, 미리 칭량해둔 메탄올이 큰 휘발성을 가지고 있기 때문에 처음에 넣어준 3.99 mL보다 줄어들어 수득량이 적게 측정된 것 같다.
참고문헌
Merck, Iron(III) nitrate nonahydrate/Acetylacetone/Methyl alcohol/Sodium acetate trihydrate formula, 2019.09.30., https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/a3511?lang=ko®ion=KR
안전보건공단, Distilled Water(D.W.)/Iron(III) nitrate nonahydrate/Acetylacetone/Methyl alcohol/Sodium acetate trihydrate, 2019.09.23., https://msds.kosha.or.kr/kcic/msdsdetailGet.do
화학용어사전편찬회, (2017), 화학용어사전, 일진사
대한화학회, ligand, 2019.10.04., http://new.kcsnet.or.kr/
IUPAC Gold Book, coordination, 2019.10.04., http://goldbook.iupac.org/terms/view/C01329
이홍인, (2016), 일반화학실험, 자유아카데미
박면용/허황, (2008), 무기화학, 녹문당
AZO meterials, acac, 2019.10.10., https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=12317

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킬레이트,   화학 결합,   착화합물,   리간드의 종류,   착화합물의 배위 구조,   킬레이트 효과,   레포트,   일반화학실험