FriedelCraftsAcylation A+ 예비레포트 건국대학교 유기화학실험

소개글

FriedelCraftsAcylation A+ 예비레포트 건국대학교 유기화학실험에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.실험날짜
2.실험제목
3.실험목적
4.실험이론 및 배경
5.시약 및 기구
6.실험방법
7.참고문헌

본문내용

분자식
C7H8O
분자량
108.14g/mol
녹는점
37°C
끓는점
154°C
용해도
Insoluble
밀도
0.995g/cm3
굴절률
1.51791
분자식
C4H6O3
분자량
102.09g/mol
녹는점
73.1°C
끓는점
139.8°C
용해도
2.6g/100mL
밀도
1.082g/cm3
굴절률
1.3901
◎Methylene chloride◎Anhydrous AlCl3
분자식
CH2Cl2
분자량
84.93g/mol
녹는점
96.7°C
끓는점
39.6°C
용해도
25.6g/L (15 °C)17.5g/L (25 °C)15.8g/L (30 °C)5.2g/L (60 °C)
밀도
1.3266g/cm3(20 °C)
굴절률
1.4244
분자식
AlCl3
분자량
133.341g/mol
녹는점
192.6°C
끓는점
180°C
용해도
439g/L (0 °C)449g/L (10 °C)458g/L (20 °C)466g/L (30 °C)473g/L (40 °C)481g/L (60 °C)486g/L (80 °C)490g/L (100 °C)
밀도
2.48g/cm3
굴절률
1.3576
6. 실험 방법
6.1 반응
① 이미 장치된 3구 플라스크에 anisole(methyl phenyl ether, IUPAC methoxybenzene)1.35g과 methylenechloride(IUPAC dichloromethane) 10㎖를 넣는다.
② 잘 건조된 샘플병에 조심스럽고 신속하게 무수 AlCl3 3.6g을 넣은 뒤, 잘 막아둔다.
③ 플라스크에 weighting paper를 이용하여 AlCl3를 서서히 첨가하고, 필요하다면 boiling으로부터 반응물을 보호하기 위해 찬물 bath로 플라스크를 냉각시킨다.
④ 완전히 첨가가 끝나면 플라스크를 상온이 되게 하고, dropping funnel에 acetic anhydride(IUPAC ethanoic anhydride) 1.25g을 넣는 다.
⑤ 반응물을 교반시키면서 dropping funnel로 acetic anhydride를 3초에 한 방울씩 플라스크에 첨가한다. (만약 발열로 반응물이 격렬히 반응 하면 acetic anhydride 첨가속도를 줄이거나 반응 플라스크를 냉각시켜라. 시간을 절약하기 위해 첨가속도를 줄이기보다 반응기를 냉각시키는 것이 바람직하다.)
⑥ Anhydride를 다 첨가하면 더 이상 격렬한 반응이 일어나지 않을 것이 다. 마지막으로 반응기를 50℃ 물 bath로 30분 동안 가열하면 반응이 완결된다.
6.2 분리 및 정제(Work-up)
⑦ 얼음 12g이 들어있는 비이커에 HCl 10㎖를 넣은 후, 반응물을 비이 커에 서서히 부어 급냉각시킨다. (이때 굉장히 격렬한 반응이 일어나므로 주의해야 한다.)
⑧ 얼음이 다 녹을 때까지 충분히 교반시킨 뒤, ⑦용액을 분액깔때기에 넣어 유기층(밑의 층)을 분리시켜 비이커에 모은다.
⑨ 수용액 층은 5㎖ methylene chloride로 세척(washing)한다.
⑩ 여기서 얻어진 유기층은 미리 모아둔 유기층과 섞어서 10% NaOH 10㎖로 두 번 이상 세척(pH가 염기성이 되도록) 한 다음, 증류수 10㎖로 다시 세척해서 얻어진 생성물을 삼각플라스크에 모은다.
⑪ Anhydrous MgSO4를 사용하여 내용물을 건조시킨 다음 여과 후, 적당 한 크기의 증류플라스크에 담는다.
⑫ 반응물을 감압증류해서 생성물을 얻어라. (증류되어 나온 생성물은 곧 결정이 생길것이며, 만약 결정이 생기지 않으면 재증류를 해라.)
⑬ 생성물의 수율을 계산하고 label이 붙인 샘플병에 생성물을 잘 보관해라.
6.3 분석 및 결과보고
생성물의 녹는점(melting point), 굴절률(refractive index), IR 그리고 NMR을 찍어 다음에 나온 data와 비교해 보아라.
7.참고문헌
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1147622&cid=40942&categoryId=32254
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1056593&cid=40942&categoryId=32254
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1120390&cid=40942&categoryId=32274
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1086210&cid=40942&categoryId=32280
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1127032&cid=40942&categoryId=32263
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1121171&cid=40942&categoryId=32275
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1127028&cid=40942&categoryId=32263
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1115409&cid=40942&categoryId=32260
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1155644&cid=40942&categoryId=32260
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2282049&cid=60227&categoryId=60227
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2299256&cid=60227&categoryId=60227&expCategoryId=42419
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=2290287&cid=60227&categoryId=60227
https://en.wikipedia.org/wiki/Anisole
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/anisole#section=Surface-Tension
https://en.wikipedia.org/wiki/Acetic_anhydride
https://en.wikipedia.org/wiki/Dichloromethane

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건국대학교,   유기화학실험,   화학공학과,   Friedel,   Crafts,   Acylation