목차
1. 실험 날짜
2. 실험 목적
3. 실험 이론
4. 실험 시약 및 기구
5. 실험 절차
6. 자료 출처
2. 실험 목적
3. 실험 이론
4. 실험 시약 및 기구
5. 실험 절차
6. 자료 출처
본문내용
시료 중에 유기물의 산화는 1)에서 60% 정도 4)에서 80% 정도이다. 수질 환경 보전법 제8조에 기초하며, 폐수 기준의 COD의 측정은 1)의 방법을 사용한다(KS M 0111 15~18).
③ COD(Mn)
시료를 황산으로 산성을 만들어 과망간산칼륨을 과량으로 첨가한 후 30분간 중탕으로 가열반응 시킨 후 소비된 과망간산칼륨의 량과 동일한 산소의 량을 측정하는 방법.
단 염소이온이 2000 mg/L 이하에서 사용
2000 mg/L 이상에서는 알칼리성법으로 측정
(1) 화학적원리
(2) COD 측정원리
(3) 시약 제조 방법
1) 황산(1+2)를 제조하시오. (100mL 제조 기준)
-> 황산(H2SO4) 33mL를 물에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한다.
2) 0.025N 과망간산칼륨액을 제조하시오. (1L 제조 기준)
-> 0.1N 과망간산칼륨액 250mL를 정확히 취하여 물을 넣어 1L로 한다.
3) 0.1N 과망간산칼륨액을 제조하시오. (1L 제조 기준)
-> 1L 중에 과망간산칼륨(KMnO4) 3.1607g을 함유한다.
과망간산칼륨 3.2g을 약 1000mL 물에 녹여 1~2시간 조용히 끓인 다음 하루 동 안 암소에 방치하고 유리여과기로 여과하여 깨끗한 갈색병에 넣어 암소에 보관한 다.
4) 0.025N 수산나트륨용액을 제조하시오.(1L 제조 기준)
-> 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 미리 150~200도에서 40~60분간 가열하여 황산 데시 케이터 중에서 방냉한 후 수산나트륨 100%에 대하여 1.675g을 정확히 취하여 물을 넣어 1L로 한다.
4. 실험 시약 및 기구
[시약]
1) 과망간산칼륨
화학식 : KMnO4
분자량 : 158g/mol
녹는점 : 240℃
끓는점 : 자료 없음
진한 보라색의 결정
구조식
MSDS
유해문구
H272 : 화재를 강렬하게 함 ; 산화제
H302 : 삼키면 유해함
H314 : 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴
H318 : 눈에 심한 손상을 일으킴
H373 : 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중 (...)에 손상을 일으킬 수 있음
H400 : 수생생물에 매우 유독함
2) 옥살산나트륨
화학식 Na2C2O4
분자량 134.0 g/mol
녹는점 260℃
끓는점 250-270℃
백색 결정성 분말
구조식
MSDS
유해문구
H225 : 고인화성 액체 및 증기
H304 : 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음H315 : 피부에 자극을 일으킴
H336 : 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음H361 : 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심됨H373 : 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중 (...)에 손상을 일으킬 수 있음
3) 황산
화학식 : H2SO4
분자량: 98.078g/mol
녹는점: 10℃
끓는점: 190℃
무색의 액체
구조식
MSDS
유해문구
H290 : 금속을 부식시킬 수 있음
H314 : 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴
H318 : 눈에 심한 손상을 일으킴
H330 : 흡입하면 치명적임
H350 : 암을 일으킬 수 있음
4) 황산은
화학식 : Ag2SO4
분자량: 311.83 g/mol
녹는점: 652.2660 ℃
끓는점: 1,085 ℃
무색 결정
구조식
MSDS
유해문구
H225 : 고인화성 액체 및 증기
H304 : 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음H315 : 피부에 자극을 일으킴
H319 : 눈에 심한 자극을 일으킴
H335 : 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음
H336 : 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음
[기기 (장비 공구)]
비커
둥근 플라스크
피펫
워터배스
약수저
5. 실험 절차
※ 안전 유의사항
1) 실험방법 5에서 시료의 수면이 중탕기의 물높이보다 낮게 유지되도록 할 것
2) 실험방법 5에서 화상을 입을 수 있으므로 보호장구를 착용할 것.
<수질오염공정시험기준 ES 04315. 1b>
1) 워터배스를 100도 설정하여 예열
2) 100 ml 시료를 둥근플라스크에 넣는다. blank로 증류수 100ml도 동일한 방법으로
실험실시 (공시험에 소비된 과망간산칼륨의 량이 필요)
3) 황산(1 황산 + 2 증류수) 희석액 10ml를 투입
+ 황산은 분말 약 1g 투입
(염소이온이 있는 원수는 황산을 넣음)
4) 0.025N 과망간산칼륨 10ml 투입
5) 중탕으로 30분 방치
- 시료의 수면이 중탕기의 물높이보다 낮게 유지
- 냉각관을 이용하여 증기를 액화시킴
- 화상주의(보호장구 착용)
6) 0.025N 옥살산나트륨 10ml 투입
- 적갈색에서 무색으로 변화
7) 과망간산칼륨 용액을 이용하여 적정
60~80도로 유지하면서 적정
투명에서 옅은 홍색이 나타날 때까지 적정
흰종이를 바닥에 놓고 적정하면 변화가 잘 보임
8) 계산
<분석키트를 이용한 COD>
B. 분석키트를 이용한 COD(Mn) 측정
COD(Mn)-L kit를 사용하여 황산암모늄 폐수의 COD 농도를 측정.
1) COD(Mn)-L kit에 DW와 미지시료 3ml를 각각 따로 주입해 Blank test와 실험군을 제조 한다.
2) 각 COD(Mn)-L kit에 COD(Mn)-L, solution 0.6ml 주입한다.
3) 뚜껑을 닫은 후 흔들어 혼합하고, 100℃ 예열된 반응기에 15분간 반응
4) 반응이 끝나면, 차가운 물에 1~2분간 냉각시킨다.
5) 휴대용 분광광도계를 COD(Mn)-L kit 설정하고, Blank test kit로 영점을 맞춘 뒤 미지시
료를 측정
6. 자료 출처
COD
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1619740&cid=50330&categoryId=50330
2. COD 측정 방식
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625960&cid=42361&categoryId=42361
3. 각 시약들의 구조식
https://www.google.com/search
4. msds
http://msds.kosha.or.kr/kcic/msdssearchAll.do
5. 실험 참조
http:// blog.naver.com/PostView.nhn?blogld=hye93hye&logNo=221394704703
③ COD(Mn)
시료를 황산으로 산성을 만들어 과망간산칼륨을 과량으로 첨가한 후 30분간 중탕으로 가열반응 시킨 후 소비된 과망간산칼륨의 량과 동일한 산소의 량을 측정하는 방법.
단 염소이온이 2000 mg/L 이하에서 사용
2000 mg/L 이상에서는 알칼리성법으로 측정
(1) 화학적원리
(2) COD 측정원리
(3) 시약 제조 방법
1) 황산(1+2)를 제조하시오. (100mL 제조 기준)
-> 황산(H2SO4) 33mL를 물에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한다.
2) 0.025N 과망간산칼륨액을 제조하시오. (1L 제조 기준)
-> 0.1N 과망간산칼륨액 250mL를 정확히 취하여 물을 넣어 1L로 한다.
3) 0.1N 과망간산칼륨액을 제조하시오. (1L 제조 기준)
-> 1L 중에 과망간산칼륨(KMnO4) 3.1607g을 함유한다.
과망간산칼륨 3.2g을 약 1000mL 물에 녹여 1~2시간 조용히 끓인 다음 하루 동 안 암소에 방치하고 유리여과기로 여과하여 깨끗한 갈색병에 넣어 암소에 보관한 다.
4) 0.025N 수산나트륨용액을 제조하시오.(1L 제조 기준)
-> 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 미리 150~200도에서 40~60분간 가열하여 황산 데시 케이터 중에서 방냉한 후 수산나트륨 100%에 대하여 1.675g을 정확히 취하여 물을 넣어 1L로 한다.
4. 실험 시약 및 기구
[시약]
1) 과망간산칼륨
화학식 : KMnO4
분자량 : 158g/mol
녹는점 : 240℃
끓는점 : 자료 없음
진한 보라색의 결정
구조식
MSDS
유해문구
H272 : 화재를 강렬하게 함 ; 산화제
H302 : 삼키면 유해함
H314 : 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴
H318 : 눈에 심한 손상을 일으킴
H373 : 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중 (...)에 손상을 일으킬 수 있음
H400 : 수생생물에 매우 유독함
2) 옥살산나트륨
화학식 Na2C2O4
분자량 134.0 g/mol
녹는점 260℃
끓는점 250-270℃
백색 결정성 분말
구조식
MSDS
유해문구
H225 : 고인화성 액체 및 증기
H304 : 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음H315 : 피부에 자극을 일으킴
H336 : 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음H361 : 태아 또는 생식능력에 손상을 일으킬 것으로 의심됨H373 : 장기간 또는 반복노출 되면 신체 중 (...)에 손상을 일으킬 수 있음
3) 황산
화학식 : H2SO4
분자량: 98.078g/mol
녹는점: 10℃
끓는점: 190℃
무색의 액체
구조식
MSDS
유해문구
H290 : 금속을 부식시킬 수 있음
H314 : 피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴
H318 : 눈에 심한 손상을 일으킴
H330 : 흡입하면 치명적임
H350 : 암을 일으킬 수 있음
4) 황산은
화학식 : Ag2SO4
분자량: 311.83 g/mol
녹는점: 652.2660 ℃
끓는점: 1,085 ℃
무색 결정
구조식
MSDS
유해문구
H225 : 고인화성 액체 및 증기
H304 : 삼켜서 기도로 유입되면 치명적일 수 있음H315 : 피부에 자극을 일으킴
H319 : 눈에 심한 자극을 일으킴
H335 : 호흡기계 자극을 일으킬 수 있음
H336 : 졸음 또는 현기증을 일으킬 수 있음
[기기 (장비 공구)]
비커
둥근 플라스크
피펫
워터배스
약수저
5. 실험 절차
※ 안전 유의사항
1) 실험방법 5에서 시료의 수면이 중탕기의 물높이보다 낮게 유지되도록 할 것
2) 실험방법 5에서 화상을 입을 수 있으므로 보호장구를 착용할 것.
<수질오염공정시험기준 ES 04315. 1b>
1) 워터배스를 100도 설정하여 예열
2) 100 ml 시료를 둥근플라스크에 넣는다. blank로 증류수 100ml도 동일한 방법으로
실험실시 (공시험에 소비된 과망간산칼륨의 량이 필요)
3) 황산(1 황산 + 2 증류수) 희석액 10ml를 투입
+ 황산은 분말 약 1g 투입
(염소이온이 있는 원수는 황산을 넣음)
4) 0.025N 과망간산칼륨 10ml 투입
5) 중탕으로 30분 방치
- 시료의 수면이 중탕기의 물높이보다 낮게 유지
- 냉각관을 이용하여 증기를 액화시킴
- 화상주의(보호장구 착용)
6) 0.025N 옥살산나트륨 10ml 투입
- 적갈색에서 무색으로 변화
7) 과망간산칼륨 용액을 이용하여 적정
60~80도로 유지하면서 적정
투명에서 옅은 홍색이 나타날 때까지 적정
흰종이를 바닥에 놓고 적정하면 변화가 잘 보임
8) 계산
<분석키트를 이용한 COD>
B. 분석키트를 이용한 COD(Mn) 측정
COD(Mn)-L kit를 사용하여 황산암모늄 폐수의 COD 농도를 측정.
1) COD(Mn)-L kit에 DW와 미지시료 3ml를 각각 따로 주입해 Blank test와 실험군을 제조 한다.
2) 각 COD(Mn)-L kit에 COD(Mn)-L, solution 0.6ml 주입한다.
3) 뚜껑을 닫은 후 흔들어 혼합하고, 100℃ 예열된 반응기에 15분간 반응
4) 반응이 끝나면, 차가운 물에 1~2분간 냉각시킨다.
5) 휴대용 분광광도계를 COD(Mn)-L kit 설정하고, Blank test kit로 영점을 맞춘 뒤 미지시
료를 측정
6. 자료 출처
COD
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1619740&cid=50330&categoryId=50330
2. COD 측정 방식
https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=625960&cid=42361&categoryId=42361
3. 각 시약들의 구조식
https://www.google.com/search
4. msds
http://msds.kosha.or.kr/kcic/msdssearchAll.do
5. 실험 참조
http:// blog.naver.com/PostView.nhn?blogld=hye93hye&logNo=221394704703
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