[A+] 카페인 재결정 (결과 보고서)

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목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론
3. 실험 기구 및 시약
4. 실험 방법
5. 실험 결과
6. 고찰
7. 참고 문헌

본문내용

를 이용하는데, 용액의 온도를 높여서 용해도가 증가하도록 한 뒤, 고체를 녹이고 다시 온도를 낮추면서 용해도가 감소하도록 하면서 재결정을 진행시키는 것이다. 이 과정 속에서 용매 속에 포함되어 있는 소량의 불순물은 재결정이 되는 물질과 화학적으로 반응이나 결합을 하지 않는 이상, 불순물을 따로 용액에 남고 재결정에 포함되지 않는다.
이런 온도에 따른 용해도 차이 방법을 이용할 때 재결정에 사용되는 용매의 선택 기준도 중요하다. 재결정 용매는 다음의 기준에 따라 선택하는 것이 좋다.
용매는 재결정 화합물과 반응하지 않아야 한다.
재결정하려는 화합물이 뜨거운 상태에서는 잘 녹고 찬 용액에서는 잘 녹지않는 용매를 선택한다.
불순물은 찬 용액에서 잘 녹거나 또는 뜨거운 용액에서도 잘 녹지 않는용매가 이상적이다.
재결정 용매의 끓는점은 50℃ ~ 120℃ 범위가 좋다.
용매의 끓는점은 재결정 시료의 녹는점보다 낮은 것이 좋다.
여러 가지 용매가 가능할 경우에는 독성이 적고 가격이 저렴한 용매를선택한다.
고체의 녹는점은 1기압 이하에서 고체가 액체로 변화하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질의 녹는점은 물질의 특성 중 하나이며, 고체에서 액체로 변화하는 온도의 범위는 불과 0.5℃ 이내이므로 물질의 확인에 이용할 수 있다.
그러나, 둘 이상의 순수한 물질로 이루어진 혼합물이나 불순물이 섞여 있을 때, 상변화를 통해 관찰되는 온도 변화의 범위는 0.5℃ 보다 크며, 혼합물을 구성하고 있는 물질의 성질과 상대적인 조성비에 따르게 된다. 만약, A 성분 10%와 B 성분 90%로 된 혼합물과 A성분 50%와 B 성분 50%로 된 혼합물의 녹는점은 각각 다를 것이다. 매우 순수한 물질은 일반적으로 0.5℃에서 1℃ 이내의 좁은 녹는점 범위를 보이지만, 원하는 물질 이외에 다른 물질이 포함된 혼합물 같은 경우에는 원래 물질과 불순물 사이에 녹는점이 차이가 나기 때문에 한 물질이 먼저 녹고 액체와 고체의 혼합물이 만들어져서 대부분의 경우 녹는점 범위가 넓어지게 된다.
3. 실험 기구 및 시약
실험 기구
기구
기구 사진
100ml 플라스크
가열판
500ml 둥근 바닥 플라스크
녹는 점 측정기
감압 플라스크
뷰흐너 깔때기
유리 그릇
필터페이퍼
온도계
모세관
감압기
얼음물
시약
시약
화학식
분자량
(g/mol)
끓는 점(℃)
녹는 점(℃)
밀도
(g/cm3)
아세톤
CH3COCH3
58.08
56.1
-95
0.784
Petroleum ether
C5H12 +
C6H14
펜테인 + 헥세인
82.2
42~62
범위가 다양하다,
최소 30℃, 최대 70℃
<-73
0.653
( 아세톤 ) ( Petroleum ether )
4. 실험 방법
1. 100 mL 비커에 아세톤을 약 100ml 정도 넣은 뒤, 가열판에 올려 아세톤이 보글보글 끓기 전까지 끓인다. (이번 실험에서는 55℃까지 가열하였다.)
2. 500 mL 둥근 바닥 플라스크에 조교님께 받은 카페인 고체 (0.008g)를 넣어준 뒤, 최소량의 끓기 직전까지 가열한 아세톤을 넣어줘 카페인 고체를 녹여준다. (이 때, 실험실 기온이 낮거나 둥근 바닥 플라스크에 온도가 차가우면 드라이기를 이용하여 플라스크 유리의 온도를 따뜻하게 해줘서 가열한 아세톤이 둥근 바닥 플라스크에 들어갔을 때, 바로 차가워지지 않도록 한다.)
3. 카페인 고체가 아세톤에 다 녹으면 용액이 들어있는 플라스크를 조금 식혀준다. ( 30 ~ 40℃ 밑으로 식혀준다.)
4. Petroleum ether (석유 에테르)를 용액이 들어있는 둥근 바닥 플라스크에 가해준다. 용액의 색깔이 흐릿해 지면 멈춘다. (Petroleum ether를 가할 때는 필요하면 스포이드를 이용해서 용액에 가해준다. 용액의 색깔이 아주 연하게 희미해지기 때문에 잘 관찰해야 한다.)
5. 용액이 들어있는 플라스크를 유리 그릇에 담긴 얼음물에 담궈서 냉각시켜준다. 냉각 시키는 과정에서 플라스크를 천천히 부드럽게 돌려주면서 용액이 잘 섞이고 결정이 석출 될 수 있도록 한다. (용액에서 결정이 생겨서 보이려면 시간이 조금 소요되기 때문에, 결정이 생길 때까지 부드럽게 플라스크를 돌려준다.)
6. 필터페이퍼의 무게를 측정하고 감압 플라스크에 감압기와, 뷰흐너 깔때기를 연결한 후 감압 여과를 시작한다. 감압 여과기를 작동 시키면 감압 플라스크와 뷰흐너 깔때기를 공기 틈이 생기지 않게 꽉 잡는다.
7. 감압 여과를 통해 얻은 재결정과 필터페이퍼를 들고 저울에 올려 무게를 측정한다. 이를 통해 재결정을 통해 얻은 카페인 고체의 무게를 알아낸다.
8. 재결정을 통해 얻은 카페인 고체를 모세관에 넣고 모세관의 밑바닥에 내려 보낸 뒤,모세관을 녹는 점 측정기에 넣고 녹는 점 측정기를 작동시키고 몇 도에서 녹는지 관찰한다.
실험 방법 (사진)
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5. 실험 결과
처음 받은 카페인 고체의 무게
0.008 g
필터페이퍼의 무게
0.566 g
필터페이퍼 + 재결정 카페인 고체의 무게
0.571 g
재결정을 통해 얻은 카페인 고체의 무게
0.005 g
이론적 (문헌값) 카페인의 녹는점
235 ℃ ~ 238 ℃
실험에서 측정된 녹는점
237 ℃
6. 참고문헌
1. 핵심 일반화학실험 (개정2판), 일반화학위원회 편저, 사이플러스, 2018년도, p.131 ~ 132, 223
2. 기초 유기화학실험, 조대원 지음, 자유아카데미, 2021년도, p.63 ~ 66
3. 다시 쓴 유기화학실험, 김홍범 저, 자유아카데미, 2004년도, p.77 ~ 78
4. 유기화학실험, Charles F. Wilcox, Jr. / Mary F. Wilcox, 청문각, 2000년도, p.96
5. 유기화학실험, 윤용진 저, 자유아카데미, 2006년도, p.35~36, p.38~40
6. 유기화학실험, 정광보(외) 공저, 신광문화사, 2000년도, p.127-표6.6(석유에테르), p.124~126
7. Petroleum ether / 아세톤, 온라인 공동저자, Wikipedia, 2022년도, (분자량, 끓는 점, 밀도)
8. 물백과사전 (감압여과), 곽동희(외) 공동 작성, 물백과사전, 2021년도, (상세설명)

키워드

카페인,   일반화학실험,   유기화학실험,   카페인 재결정,   결과 보고서