라세미 혼합물 Coen33+로부터 광학이성질체의 분리 결과보고서

소개글

라세미 혼합물 Coen33+로부터 광학이성질체의 분리 결과보고서에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1.결과
2.고찰
3.참고문헌

본문내용

사용해야 했다. 30wt%로 바꾸기 위해서는 증류수 3.5mL에 NaI를 1.5g에 넣은 후 2mL를 덜어서 사용해주었다.
④
이 반응식에서 한계반응물은 [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl이며 실험적으로 구한 생성물의 질량은 2.31g-0.93g(거름종이 무게) = 1.38g이었다. 생성물 [(+)-Co(en)3]I3·H2O의 화학식량은 637.94g/mol이기 때문에 생성물의 몰 수는 이며 따라서 수득률은 이 나온다.
※ UV-Vis spectrum 결과처리
실험 8-1. 라세미 혼합물 [Co(en)3]Cl3의 합성
위의 spectrum 에서는 총 세 개의 peak가 나왔고, 이 세 peak중에서 최대 peak 466nm이 나왔다.
실험 8-2. [(+)-Co(en)3][(+)-tart]Cl·5H2O와 [(-)-Co(en)3][(+)-tart]Cl 부분 입체 이성질체의 합성 및 분리
위의 스펙트럼에서 두 개의 absorption peak는 각각 466nm, 339nm이다.
실험 8-3. [(+)Co(en)3]I3·H2O의 합성 및 분리
위의 스펙트럼에서 두 개의 absorption peak는 각각 466nm, 333nm이다.
8. Discussion
실험 8-1,8-2,그리고 8-3을 통해 [Co(en)3]Cl3를 합성한 후 두 개의 광학 이성질체로 분리한 다음 각 물질을 UV-Vis spectrometer를 이용해 spectrum를 찍어서 peak를 관찰하였다. 실험 8-1은 라세미 혼합물인 [Co(en)3]Cl3를 합성하였고 CoCl2·6H2O, en 등의 반응물을 제거하기 위해 HCl를 넣어주었다. 다이에틸에테르를 결정성 고체에 넣어주는 이유는 유기물을 제거하기 위함이었으며 8-1 실험에서 생성된 결정성 고체인 [Co(en)3]Cl3의 착화합물인 [Co(en)3]3+가 가지는 두 개의 입체 이성질체를 다음과 같이 표현할 수 있다.
위의 두개의 광학 이성질체 중에서 시계방향회전을 할 때 왼쪽과 같아지며 이를 -Tris (ethylene diamine) Cobalt(Ⅲ) ion이라 하고 오른쪽 그림과 같이, 반시계방향으로 회전할 때 이를 Δ-Tris (ethylene diamine) Cobalt(Ⅲ) ion라 부른다. Racemis 혼합물을 분리해내는 방법은 각 물질의 용해도 차이를 이용하는 것이다. 실험 8-2에서는 [(+)-]과 [(-)-]에 (+)-tart를 넣어주어서[][(+)-tart]Cl·5H2O↓와 [][(+)-tart]Cl이 생성되었는데 전자는 침전되었고 후자의 생성물은 용해도가 비교적 높기 때문에 여과액으로 남게 되었다. 다시 말해, filtering으로 racemic mixture를 분리할 수 있었다. 생성물은 부분입체이성질체 관계에 있다. 부분입체이성질체란 입체이성질체안에서 광학이성질체를 제외한 것을 의미하며 광학이성질체를 분리해낼 수 있다. 또한 diastereomer는 광학활성이지만 거울이성질체는 광학활성이 아니다. 실헌 8-2 결과를 보면 수득률이 263%나 된다. 그 이유를 생각해봤는데, 결정을 감압장치로 거른 후 에탄올을 2ml보다 더 많이 넣었고 이 과정에서 [][(+)-tart]Cl가 부분적으로 석출되어 예상보다 많은 생성물이 나온 것 같다. 실험 8-3도 예상보다 생성물이 많이 나온 이우는 두 부분입체이성질체가 공존하는 상황에서 []또한 같이 얻을 수 있었기 때문에 예상보다 수득률이 높아진 것 같다. [Co(en)3]I3에서 Co3+는 d6에 해당되고 에틸렌 다이아민은 두 자리 리간드이므로 팔면체를 구조가 된다. 에틸렌 다이아민이 강한 장 ligand이므로 Δ0가 크기 때문에 low spin으로 전자가 들어가게 된다. low spin인 d6에 전자가 배치되는 방법은 아래 그림과 같고, 이는 A state에 포함되며, LFSE값을 계산해보며 0.4Δ0에 6을 곱하여 2.4Δ0가 된다.
위의 사진에서 d6에 해당하는 Tanabe-Sugano diagram을 보게 되면 x축을 기준으로 오른쪽에 위치한 그림이 low spin을 표현하는 diagram이며 실험 8-3을 살펴보면 UV-Vis spectrometer로 spectrum을 찍었을 때 총 2개의 peak가 나왔고 그 파장은 각각 466nm와 333nm였다. 결정성 고체가 노란색과 주황색이 섞여진 모습으로 나오는 것을 보아 이의 보색인 파란색과 보라색의 빛을 흡수했다는 사실을 알 수 있었고 diagram을 보았을 때, 1A1g에서 1T1g로의 전이와 1A1g에서 1T2g로의 전이가 발생하였음을 확인할 수 있었고 전자가 긴 파장에 해당되고 후자가 짧은 파장에 해당되는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 이를 이용해 10Dq를 구할 수 있었다. λ1=466nm이고 이고 이를 역수 취하면 21460cm-1이 나온다. 그리고 λ2=333nm이고 이를 역수 취하면 30000cm-1이다. 가 나온다. Tanabe-Sugano Diagram을 봤을 때 가 되는 x축의 위치를 보면 인 지점이며 이를 x축에 따라 선을 연장해 그어 y축에 찍히는 를 구하면 ν1은가 대략 25정도가 나오며 ν2는 가 대략 35 정도가 나온다. 이를 통해 B값과 10Dq값을 구할 수 있다. 전자는 가 25이고 위에서 알 수 있듯 E값이 21460cm-1이므로 B는 21460cm-1/25 한 값인 858.4cm-1이다. 또한 10Dq를 구해보면 Δ0/B가 3이고 B는 앞서 구했듯이 858.4cm-1이므로 이 값에 3을 곱해주면 Δ0는 2575.2cm-1가 나온다. 후자는 가 대략 25정도이며 E=30000cm-1이다. 따라서 B는 30000cm-1를 35로 나눈 값인 857.1cm-1이며 Δ0/B가 3이기 때문에 B값에 3을 곱해 Δ0값을 구해주면 되고 그값은 2571.3cm-1이다. 이번 실험으로 octahedral structure을 가지는 배위화합물을 합성해보고 이 물질을 다시 분리해내는 법을 배웠다. 또한 UV-Vis spectrum에서 tanabe-sugano diagram을 보며 결과를 해석하는 법에 대해서 학습하는 유익한 시간이 되었다.
9. 참고문헌
네이버 지식백과
이공학을 위한 무기화학실험

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