*원자흡수분광법(Atomic Absorption Spectrometry)

목차

1. 탄소로 원자흡수분광법(GF-AAS)
⊙산 분해 시료 전처리 과정에서 고려해야 할 사항
< 시료 전처리법을 찾기 위한 체계적인 접근법 >
1-1. 원자흡수법의 광원
1-2. 원자 흡수 분광법 기기
1-3. 원자 흡수 분광법의 분석법

2. 불꽃 방출 분광법 (AES)

3. 자외선 및 가시광선 분광 분석법(uv-vis spectrophotometry)

4. 적외선 분광법(infrared spectrometry)

5. 원자 분광 분석법(Atomic Spectrometric Method)

6. 플라즈마 방출 분광법(Flasma Emission Spectroscopy)

본문내용

것 도 막는다.
전열 원자화법 - 농도가 아주 낮거나 시료량이 적을 때 유리. 고체를 녹이 지 않고도 바로 분석 가능. 감도가 가장 우수한 방법이다.
불꽃 방법 - 측정원소의 농도가 충분히 높고 시료용액도 충분할 때 유리.
비불꽃 수은 정량법(환원기법)
불꽃없이 상온에서 극미량의 수은을 정량하는 방법.
원리
수은(예:대기, 물, 작업장 시료)을 과망간산 칼륨용액에 모은다. 유기수은과 원소상태의 수은은 과망간산에 의해 수은(II)이온으로 산화된다. 정량시 과 량의 과망간산을 히드록실아민으로 분해하고, 염화주석(II)을 가해서 수은이 온을 원소상태의 수은이온으로 환원시킨다. 수은원소는 상온에서 비교적 높은 증기압을 가지고 있기 때문에, 질소와 같은 기체를 용액에 통과시켜 수은증기를 원자흡광분광광도계의 빛이 지나는 유리관(UV가 통과하는 석 영창을 가진) 속으로 불어 넣을 수 있다. 수은증기는 불꽃속의 수은과 마찬 가지로 수은의 공명선을 흡수한다.
내부 표준물질과 표준물질 첨가법
원자분광 측정법에서 기체의 흐름속도, 분무속도, 등의 변화때문에 신호 가 시간에 따라 변동한다. 내부 표준물질(Internal Standard)를 사용하여 정밀도를 향상시킬 수 있다. 즉, 혈장 중에 나트륨과 칼륨을 동시 정량하 기 위해서는 고정 파장에서 검출기를 두 개 사용하여 만든 간단한 불꽃방 출 분광기에는 통상 리튤 측정을 위한 제 3의 검출기가 부착되어 있다. 표준 용액과 시료에 같은 농도가 되도록 리튬을 첨가한다. 기기는 K/Li과 Na/Li의 비를 측정한다. 일례로 분무속도가 변하여도 각 신호가 같은 크기 로 변하기 때문에 K와 NA의 농도가 같으면 비는 일정할 것이다.
내부 물질의 조건: 화학적 성질이 분석대상 원소와 비슷해야함. 측정 파장 도 너무 차이가 나질 안하야 함.
(분석물질과의 화학반응 등과 같은 이유로 인해 매트릭스에 의해) 신호의 크기가 감소 (또는 증가)하는 현상때문에 발생하는 오차는 표준물질 첨가 변량법(standard addition calibration)을 사용하여 최소화시킴.
방법: 시료는 보통 방법으로 측정. 시료의 일부를 취하여 표준물질 일정 량을 가한 후 같은 방법으로 분석한다. 이 경우 표준물질도 시료와 마찬가 지로 매트릭스 영향을 받는다. 신호가 커진 것은 첨가한 표준물질때문이 고, 원래의 신호는 시료 중의 분석물질 때문이다. 바탕값 보정은 반드시 해야하며, 검량선이 직선임을 가정하고 농도를 구할 수 있다. 표준물질 두 개를 사용하여 직선성을 확인할 필요가 있있다.
(1) 원자 흡수 분광법(atomic absorption spectroscopy)
액체시료는 온도가 2,000∼3,000K인 불꽃 속으로 흡인되어서 원자화된다. 이와같이 여기된 기체상태의 원자는 그림 9.2에서와 같이 광원으로부터 발 산되는 빛을 조사하고, 단색화장치 및 검출기를 사용하여 광원으로부터 조 사된 빛의 흡수량을 조사하여 시료를 분석하는 방법이다.
(2) 원자 방출 분광법(atomic emission spectroscopy)
열원에 의해서 여기된 원자로부터 발산되는 발광빛을 직접 분석하는 방법 으로, 근본적인 원리는 원자 흡수 분광법과 동일하지만, 광원을 필요로 하 지 않는 점이 다르다. 원자 방출 분광법은 특히 나트륨(Na), 칼륨(K), 리튬 (Li), 칼슘(Ca) 등을 분석하는데 많이 사용된다.
분젠버너를 열원으로 사용 하면 단지 알칼리금속, 알 칼리토류금속 혹은 그들의 염들(휘발성이 충분하다면) 과 약간의 기타 원소들만이 발광할 정도로 여기시킬수 있다. 그외 원소들을 여기 시키기 위해서는 아세틸렌/ 공기 취입식 토오치, 전기 적 스파크 혹은 레이져 빔 과 같은 보다 높은 에너지 를 낼수 있는 열원이 필요 하게 된다. 불꽃 방출 분광 계의 구조는 그림 9.3과 같다
(3) 원자 형광 분광법(atomic fluorescence spectroscopy)
어떤 물질들은 복사선을 흡수할 뿐만 아니라 다른 파장의 복사선을 재방 출한다. 이러한 현상을 형광(fluorescence) 또는 인광(phosphorescence)이 라 부르며, 이때 재발산되는 복사선은 흡수된 복사선(들뜬 에너지)보다 낮 은 에너지로 관찰된다. 즉, 분자에 의해서 방출되는 복사선의 파장은 그들 이 흡수하는 복사선의 파장보다 길다. 흡수나 방출법보다 천배 정도 예민 한 방법이지만, 아직까지는 일반화되어 있지 않다.
3. 실험기구 및 시약
백금선, 마그네시아봉, 분젠버너, 클램프, 스텐드, 분광기, 묽은 HCl, CaCO3, MgCO3, BaSO4, NaCO3 등
4. 실험절차 및 방법
①묽은 HCl 한두방울로 분석하고자 하는 물질(시료)을 녹인 다음, 백금선이 나 마그네 시아봉에 시료용액을 묻혀서, 버너 불꽃 윗부분의 색깔이 없는 산화불꽃(과잉의 공 기가 있음)상에서 가열하면서 나타나는 불꽃의 색깔을 육안으로 관찰하시오.
② 클램프와 스텐드를 사용하여 분광기를 그림 9.4와 같이 고정하시오.
③분젠버너 불꽃에 의한 열기가 분광기에 닿지 않고, 불꽃 위쪽 끝으로부터 1/3되는 지점에 분광기 초점이 맞도록 분광기 앞에 분젠버너를 놓는다. 불 꽃 끝으로부터 1/3 지점에 초점을 맞추지 않으면 CO가 나타내는 특성선을 관찰할 수 없게 된다.
④ HCl 한두방울로 녹인 시료를 불꽃 상에서 가열하면서 분광기를 통하여 특성선을 관 찰하시오. 분광기에 나타나는 발광선의 초점은 조준스 龻으로 맞춘다. BaSO4와 같이 휘발성이 약한 물질은 먼저 휘발성이 강한 물질로 바꿔서 실험해야 한다. 예를들면 황산바륨을 탄산소오다 안에 서 온침시켜 탄산화하면 HCl에 잘녹게 되며 휘발성이 증가한다.
5. 실험결과 및 고찰
(1) 각 실험에서 분석하고자 하는 물질의 특성피크를 조사하시오.
(2) 불꽃반응에 의해 나타나는 각 물질들의 특성피크와 조사한 특성피크를 비교하시오.
(3) 실험결과에 대하여 토론하시오.
6. 주의사항
(1) 분젠버너 불꽃에 의한 열기가 분광기에 미치지 않도록 하시오.
(2) 불꽃에 실험복이 닿지 않도록 주의하시오.
(3) 분광기의 초점을 정확히 맞추시오.

키워드

탄소,   화학적불꽃,   플라즈마,   분광법,   가시광선,   자외선