AA사용방법과 원리

소개글

AA사용방법과 원리에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 원리 및 적용범위

2. 개 요

3. 장 치

4. 조작시 주의 사항

5. 측정순서

6. 검량선의 작성과 정량법

7. 시료농도의 산출

8. 간 섭

9. 용 매

10. 주의사항

11. 실험방법

12. 실험결과 및 고찰

본문내용

하는 것으로서 다음과 같은 경우 에 일어난다.
(1) 분석에 사용하는 스펙트럼선이 다른 인접선과 완전히 분리되지 않은 경우
(2) 분석에 사용하는 스펙트럼선의 불꽃중에서 생성되는 목적원소의 원자증기 이외의 물질에 의하여 흡수되는 경우
(1)의 경우에는 파장선택부의 분해능이 충분하지 않기 때문에 일어나며 검량선의 직선영역이 좁고 구부러져 있어 분석감도 정밀도도 저하된다. 이때는 다른 분석선을 사용하여 재분석하는 것이 좋다. (2)의 경우에는 표준시료와 분석시료이 조성을 더욱 비슷하게 하며 간섭의 영향을 어느 정도까지 피할 수 있다.
2) 물리적 간섭
시료용액의 점성이나 표면장력 등 물리적 조건의 영향에 의하여 일어나는 것으로 보기를 들면 시료용액의 점도가 높아지면 분무 능률이 저하하며 흡광의 강도가 저하된다. 이러한 종류의 간섭은 표준시료와 분석시료와의 조성을 거의 같게 하여 피할 수 있다.
3) 화학적 간섭
이 종류의 간섭은 원소나 시료에 특유한 것으로 다음과 같은 경우에 일어난다.
(1) 불꽃중에서 원자가 이온화하는 경우
(2) 공존물질과 작용하여 해리하기 어려운 화합물이 생성되어 흡광에 관계하는 기저상태(基底狀態)의 원자수가 감소하는 경우
(1)은 이온화 전압이 낮은 알칼리 및 알칼리토류 금속원소의 경우에 많고 특히 고온불꽃을 사용한 경우에 두드러진다. 이 경우에는 이온화 전압이 더 낮은 원소 등을 첨가하여 목적원소이 이온화를 방지하여 간섭을 피할 수 있다. (2)는 공존하는 물질이 음이온의 경우와 양이온의 경우가 있으나 일반적으로 음이온 쪽이 영향이 크다. 이들의 간섭을 피하는데는 ① 이온교환이나 용매추출 등에 의한 방해물질의 제거 ② 과량의 간섭원소의 첨가 ③ 간섭을 피하는 양이온(보기 : 란타늄, 스트론륨, 알칼리원소 등) 음이온 또는 은폐제, 킬레이트제 등의 첨가 ④ 목적원소의 용매추출 ⑤ 표준첨가법의 이용 등의 방법이 취해진다.
9. 용 매
원자흡광분석은 사용하는 용매에 따라 감도가 변하는 경우가 있다. 예를 들면 강한 산성 또는 강한 알칼리성 용액의 경우(특히 강한 알칼리성 용액의 경우에 현저하다)용액의 점성이 증가하거나 기타에 의하여 흡광도가 떨어진다. 또 특정의 음이온(PO42-, SO42- 등)을 함유하는 용매는 목적원소와 간섭을 일으켜 흡광도를 떨어뜨리는 일이 많다. 시료용액에 유기용매를 가하면 흡광도가 높아지는 경우가 있으며 특히 유기용매로써 목적원소를 킬레이트로 추출하면 미량원소의 정량 및 간섭물질의 제거에 유효하다. 그러나 이 경우 불꽃이 불안정하게 되거나 불꽃자체에 의한 흡광이 증대되지 않는 용매를 선택할 필요가 있다.
10. 주의사항
(1) 온도 습도 및 직사일광
고온 또는 극단의 저온, 급격한 온도변화, 습기가 많은 장소 및 직사일광이 쪼이는 장소를 피한다.
(2) 먼지 : 가능한 한 먼지가 적은 장소를 택한다. 실험실내에서는 실내화를 착용하는 것이 좋다.
(3) 진동 : 가능한 한 진동이 적은 장소이어야 한다.
(4) 환기 : 통풍이 잘 되는 장소가 좋고 불꽃 연소부의 상방에 Hood등의 배기설비를 갖추어야 한다.
11. 실험방법
<시료전처리 방법>
시료(토양)5g + 양이온 침출액 50㎖
↓
30분간 진탕(60∼70rpm)
↓
여과지(No. 2 사용)로 거른후 나온 침출수 1㎖와 증류수 49㎖를 혼합
↓
이 시료를 A·A 검액 시료로 함
<기기분석 방법>
① Flame - Parameters - Flame C2H2/air
Burner 100mm
- Control - Teat air - “Test fuel”click - “Test end”click - “Ignite flame”click “O.K”click
② Spectrometer - Spetrometer mode Analytical mode : “Double beam” check
Background correction : “Background correction off” check
Enegy/Gain - AGC click ⇒ 자동적으로 60∼80 사이로 맞추어진다.
Intergration parameters - Peak smoothing - Average ⇒ 최고값 20
- Golay-saritzlay ⇒최고값 25
“ O.K”click
③ Calibration - Calibration mode - Standard calibration
Conditions - Continae after curve calculation
Statistics - Statistics - Sigma satistics
- Measurement cycles - Run/std : 3
Blind runs/std : 1
Grubbs outlier test - On [Flagging mean by “!”]
Conc. input - Concentration unit - “user defined” click →“ppm” typing
Table - Standard parameters - Concentration → “ppm 값을 입력”
“AZ”click ⇒ “Start/conc” click
④ Sample - Sample table - Working area - 분석할 용액의 갯수를 기입
Conc. output - Output style
Concen tration - “user defined” click →“ppm”typing
Statistics - Cycles - Measurement cycles 3
Runs/Qc sample 3
Blind cycles 1
- Crubbs outline test - On [flagging mean by “!”]
- Statstical output - Standard devia
- Relative devia
Sample table - “ABS” click - “AZ” click ⇒ “Start/conc” click
12. 실험결과 및 고찰
이 실험의 결과로 나온 값은 샘플1의 경우 Ca의 양이 2.74ppm으로 나왔고 샘플2의 경우에는 1.61ppm이었다. 실제 토양속의 칼슘의 양을 표현할 때는 보통 2.4를 곱하여준다.
그리고, 이 실험을 통해 나온 데이터를 뒤에 붙인다.

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