결정화(Crystallization) 정리

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얻어야 하나 얻어지는 결정의 크기는 어느 정도의 분포를 가진다. 결정의 크기는 그 생성속도와 성장속도의 상대적 크기에 의해 좌우된다. 즉 성장속도는 과포화도에 거의 비례해서 증가한다. 또 핵의 생성속도는 준안정영역에서는 그리 크지 않으나 불안정영역에서 급격히 증가한다. 따라서 과포화도가 어떤 한계를 지나면 핵의 생성속도가 대단히 커져서 결정의 크기는 점선과 같이 급격히 감소한다. 이것은 미립자의 발생을 방지하지 않으면 결정이 성장하지 못함을 의미한다.
3. 결정화 방법의 분류
1) 반응기 내에서 과포화를 유도하는 방법에 의한 분류
(1) Evaporation
용매를 증발에 의해 과포화를 생성한다. 주로 무기염, 유기합성물, 염화나트륨, 암모니움 설페이트등을 결정할 때 사용하는 방법이다. 용해도가 온도에 거의 영향을 받지 않으므로 용매를 증발함으로서 과포화를 유도한다.
(2) Cooling
간접적인 열 교환을 통해서 용액을 냉각시켜 과포화를 생성한다. 벤조산, P-Xylene, 클로로 벤젠등과 같은 유기 화합물 합성에 필요한 방법이다. 이 경우는 용해도가 온도와 비례하므로 용액의 온도를 낮추어서 과포화를 유도한다.
(3) Vaccum
낮은 온도에서 용액에 진공을 걸어 과포화를 유도시키는데 이것은 evaporation과 cooling을 모두 이용한 방법이다. 질산나트륨, 수산화바륨, 구리, 니켈, 철, 암모니움, 마그네슘등을 결정하는데 이용되며, 결정하고자 하는 물질이 부식성이 있어 낮은 온도에서 작업이 필요한 경우 사용하는 방법이다.
(4) Reation
화학적인 반응에 의해서 과포화를 생성한다. 주로 제올라이트를 결정화할 때 사용한다.
(5) Salting out
제 3의 물질을 주입시켜 용액의 상호 Solubili쇼를 변화시켜 과포화를 생성한다. Reaction법의 일종이다.
2) 반응기내의 현탁액속에서 Crystal을 키워 가는 방법에 의한 분류
(1) Magma 순환법
대체로 큰 Crystal을 생성하기 위한 방법이며 순화되는 액체에 미세 결정들이 존재 이것을 다시 반응기 안으로 돌려보내 미세 결정들을 다시 키우는 방법이다.
(2) 액체 순환법
대체로 작거나 좀 더 일정한 크기 및 모양의 Crystal을 생성하기 위한 방법이며 액체 순환이란 순환액에서 원하지 않는 미세결정들을 물리적 혹은 화학적 방법으로 제거해서 원하는 결정들을 얻는 방법이다. 때문에 결정의 순도, 모양 및 크기가 일정한 것을 얻을수 있다.
(3) Scraped Surface법
유기 합성물의 결정화 및 대량 생산이 요구되어질 때 사용하는 방법이며 점도가 높아 반응기 벽면에 결정들이 많이 달라붙는 경우 사용된다.
(4) Tank법
Batch Reactor에서의 반응에 의한 결정화 또는 Crystal이 주요 Product가 아니며 다른 물질을 얻고자 할 때 사용한다. 가장 재래적인 방법이며 반응기 안에서 핵생성 속도를 제어하기 힘들어 결정의 모양 및 크기를 제어하기 힘들다는 단점이 있으나 이용단가 및 노동비가 절감되는 효과를 볼 수 있다.
4. 결정화 장치
1) Force Circulation Crystallizer
Force Circulation Crystallizer는 증발에 의해 과포화를 유도하는 대표적인 Crystallizer이다.
이와 같은 Crystallizer는 MSMPR 또는 Circulation Magma Crystallizer로 알려져 있다. 낮은 부위에서 흡수는 순환 pump와 열 교환기를 통해 결정화기 안으로 되돌아간다. 이 Crystallizer는 Material들이 Flat Solubility 혹은 Inverted Solubility를 가질 때 사용되는데 이 Crystallizer가 Material들이 Flat Solubility 혹은 Inverted Solubility를 가질 때 용매를 증발에 의해서 과포화를 유도할 수 있기 때문이다. FC Crystallizer는 Sodium Chloride, Sodium Sulfate,Sodium Carbonate Monohydrate, Citric Acid Urea, Sugar와 같은 유기, 무기 화합물들의 Crystallization에 널리 이용된다.
2) Fluidized Suspension Crystallizer
이 결정화기는 Coarse Materials의 결정화에 많이 이용되고 있다. Hot Concentrated Feed Solution과 액체의 순환증기와 함께 섞여있는용매가 단열 하에서 증발되어 과포화 상태를 유도한다. 이 증발되는 지점에서 액체는 과포화되고 이 증기는 Downcomer를 통가ㅗ해서 가장 낮은 부분의 현탁액 Chamber로 들어간다. 또 여기서 생성된 결정들은 Downcomer를 통해 들어온 포화용액과 충분히 반응시켜 2차 핵생성을 최대로 억제시킨다. 이곳에 들어온 유체는 Suspension Chamber속에 존재하는 큰 결정들과 섞여 과포화된 현탁액 속에서 반응기 안에 공기를 주입시켜 유동층을 유지시켜준다. Suspension Chamber의 가장 낮은 부분으로부터 공급된 Slurry는 공기에 의해서 Coarest Crystals는 지속적으로 제거된다. Suspension Chamber의 윗 부분에서 형성된 Crystals들은 모액으로부터 분리되어 다시 순환되어 큰 결정들과 반응하게 만들어 준다. 원치 않는 미세결정들은 Separator에 의해서 분리된다. 이와 같은 장치는 Ammonium Sulfate와 같은 Coarse Material의 생성 및 니켈 결정화에 널리 이용된다.
3) Draft Tube Baffle(DTB) Crystallizer
이 결정화기의 특징은 원하지 않는 미세 결정들을 분리하지 않고 열교환기를 통해 제거하는 특징을 가지고 있다. 때문에 순도 및 원하는 크기의 결정을 얻을 수 있는 장점이 있는 반면 수율이 떨어지는 단점이 있다.
4) Surfaced-Cooled Crystallizer
이 결정화기의 특징은 용해도가 온도에 비례해서 냉각에 의해 과포화를 유도한다. 일반적으로 Sodium Chloride, Sodium Carbonate, Sodium Chlorate에 적용된다.

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