전지전극과 pH미터

소개글

전지전극과 pH미터에 대한 보고서 자료입니다.

목차

1. 실험 제목
2. 실험 목적
3. 이론 및 원리
(1) 전지전위의 측정
(2) 전위차법
(3) pH 미터의 구조와 원리
4. 실험 방법
5. 실험기구 및 시약
(1) 실험 기구
(2) 시약
6. 참고문헌

본문내용

액에 담구어 둔다. 알칼리성 용액에서만 사용하려 할 때에는 붕 산용액에 담구어 둔다. 센 알칼리성 용액 (pH>10)은 유리막을 손상하므로 담그는 시간을 짧게 하도록 노력하여야 한다. 또, pH 측정결과가 11을 넘는 경우에는 측정이 끝나자마자 0.1M HCl 로 헹군 다음 물 또는 적당한 완충용액에 담구어 둔다. 물 이외의 탈수력이 있는 용매(크롬황산 포함)속에서 사용할 때에는 시간을 끌지 않도록 하고, 사용 후에는 반드시 물에 담구어 안정화시 켜야 한다.
② 피측정 용액에 전극들을 담군 후 용액을 흔들어 전극 벽에 묻어 남은 물의 영향을 없애도록 한다.
③ pH미터의 사용 설명서를 충분히 이해하고, 거기에 주어진 지시에 따르도록 한다. 특히, 전기를 통하자 바로 쓸 수 없는 것도 있으므로 조심한다.
④ pH나 기전력을 측정하지 않는 실험 도중에는 pH미터의 FUNCTION 스위치는 항상 STANDBY 위치에 놓는다.
⑤ 유리 전극은 매우 얇은 유리막을 갖고 있어 깨어지기 쉬우므로 벽면에 구멍을 군데군데 뚫어 둔 유리관으로 토시를 끼워 사용하면 안전하다.
⑥ 전극이 차지할 수 있는 공간이 매우 작은 경우에는 유리 전극과 칼로멜 전극을 한데 묶은 복 합전극(combination electrode)를 사용한다. 칼로멜 전극은 물에 담구어 보관한다. 온도가 급변하 면 KCl의 농도의 변화가 따라가지 못하여 전극 전위가 서서히 변화하므로 조심하여야 한다.
⑦ pH는 표준 pH용액과 피측정 용액에서의 유리전극의 전극 전위의 차를 내어 Nernst 공식에 의 하여 pH를 얻도록 정의되어 있으므로, pH미터는 실질적으로는 두 전위의 차를 재는 장치이다.
4. 실험 방법
(1) 미지 시료의 질량을 정확히 달아 250㎖ 메스 플라스크에 옮기고, 증류수로 눈금까지 묽힌 후 잘 섞는다.
(2) pH 미터의 사용법에 따라 pH 7과 4에 가까운 완충용액을 사용하여 pH 미터와 유리전극을 검 정한다. 전극을 증류수로 잘 헹구고 새로운 용액에 담그기 전에 수분을 휴지로 빨아들이면서 말린 다.
(3) 다음의 적정에서 정확한 종말점을 확인할 수 있도록 첫 번째 적정은 대략한다. 첫 번째 적정을 위하여 미지 시료 25.0㎖를 피펫으로 취하고 125㎖ 플라스크에 옮긴다. 만약, 미지의 산을 적정할 경우에는 페놀프탈레인 세 방울을 가하고 분홍색의 종말점에 도달할 때까지 50㎖ 뷰렛에 넣은 0.1M 표준 NaOH 용액으로 적정한다. 그리고 미지의 염기를 적정할 경우에는 브로모크레졸 그린 지시약 세 방울을 가하고 0.1M 표준 HCl 용액으로 초록색의 종말점이 나타날 때까지 적정한다. 0.5㎖이내에서 당량점 부피를 구할 수 있도록, 0.5㎖의 적정액을 한꺼번에 가한다. 종말점 근처에 서 적정액을 가할 때 지시약의 색깔은 일시적으로 변한다. 이 같은 사실에 유의한다면 적정액의 첨가속도를 천천히 조절할 수 있는 동시에 몇 방울 이내에서 종말점을 확인할 수 있다.
(4) 지금부터의 적정은 주의해야 한다. 자석 젓개 막대가 들어 있는 250㎖ 비커에 미지 시료 용액 100.0㎖를 피펫으로 취한다. 자석 젓개 막대가 전극에 닿지 않도록 액체 속에서 전극의 위치를 정한다. 만약 복합 전극을 사용할 경우에는 바닥 가까이에 있는 전극 옆쪽의 작은 구멍이 용액에 잠기도록 한다. 이 구멍은 기준 전극의 염다리이다. 전극이 평형에 도달하도록 용액을 저어주면 서 1분간 기다린 다음 pH를 읽는다.
(5) 지시약 한 방울을 가하고 적정을 시작한다. 당량점의 부피는 단계 3의 경우보다 4배정도 크다. ∼1.5㎖씩 적정액을 가하면서 30초 지난 후 정확한 부피, pH 및 색깔을 기록한다. 당량점 2㎖전 까지 적정액을 두 방울씩, 그리고 1㎖전에는 한 방울씩 가한다. 0.5㎖ 지날 때까지 한번에 한 방 울씩 가한다. 당량점에서는 pH가 가장 급격히 변한다. 1.5㎖씩 다섯 번을 가한 다음 각각의 pH를 기록한다.
* 실험시 주의 사항
pH 미터 사용시 Buffer 용액의 pH가 낮은 순서로 표준화 해야하고 전극을 세척할 때 너무 심하 게 문지르지 않아야 한다. 적정시에 종말점이 가까워지면 0.5㎖씩 가하던 적정액을 한 방울씩 가 하여 조금 더 정확한 종말점을 찾아야 한다.
5. 실험기구 및 시약
(1) 실험 기구 : 메스 플라스크(250㎖), 삼각 플라스크, 뷰렛, 피펫, 비커, pH 미터, 저울, 자석 젓개 막대, 증류수
(2) 시약
① 표준 NaOH 및 HCl 용액
② 브로모크레졸 그린(Bromocresol Green)과 페놀프탈레인(Phenolphthalein) 지시약
③ pH 검정 완충액 : pH 7 또는 pH 4의 상품화된 표준시약
④ 미지 시료
- 추천하는 미지 산 시료 : 프탈산수소칼륨(MW 204.22), 2-(N-몰포리노) 에탄술폰산(MES, MW 195.24), 요오드산 수소칼륨(FW 389.91)
- 추천하는 미지 염기 시료 : 트리스(MW 121.14), 이미다졸(MW 68.08), 인산 수소이나트륨 (Na2HPO4, FW 141.96), 글리신나트륨 염수화물[H2NCH2CO2Na
·xH2O, FW 97.05＋x(18.015)] 글리신산나트륨염을 적정하는 한 가지 목적은 분자량으로부터 수화된 물의 수를 구하는 것이다.
6. 참고문헌
Ⅰ. 서적
1. 機器分析. 함동곤 외 7인. 창문각. 2001, pp297∼307.
2. 기기분석. 김승재, 서성규. 東和技術. 1996, pp37∼61.
3. 기기분석개론. 최재성. 신광문화사. 1994, pp381∼406
4. 기기분석의 원리와 응용. 박면용 외 5인. 녹문당. 2000, pp413∼428.
5. 대학기기분석. 기기분석교재연구회. 자유아카데미. 2000, pp559∼589.
6. 분석화학·기기분석. 최재성. 東和技術. 2000, pp419∼447.
7. 최신분석화학. Daniel C. Harris 저. 김강진 등 역. 자유아카데미. 1998, pp221∼224, pp271∼279, pp294∼303.
Ⅱ. 인터넷
1. http://scet.yu.ac.kr/02-cur/lecture/Lecture/Exp/Basic/basic5.html

키워드

전지전극,   기준전극,   지시전극,   pH미터,   역적정,   네른스트(Nernst),   전위차,   칼로멜전극