유지의 비누화가 요오드가

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는 순수한 중크롬산칼륨 4.9036g을 용해시켜서 1ℓ로 하면 0.5N-K2Cr2O77 4.90252g이었다면 그 기준액의 역가(f) = 4.9252/4.9036 로 1.004가 된다. 요오드적정의 조작은 다음과 같다. 0.5N-K2Cr2O7(중크롬산칼륨) 기준액 10ml를 100ml의 삼각플라스크에 취하여 여기에 1N-KI 5ml와 염산 5ml를 가하면 다음의 반응에 의하여 요오드가 유리되기 시작한다. 이와 같이 요오드가 유리된 액을 흔들어주면서 0,5N-Na2S2O3표준용액으로 <2Na2S2O3+ I2 + Na2S2O6 + 2NaI>와 같은 반응이 일어난다. 반응의 종점이 가까이 오면 요오드의 색은 담황색이 되며 전분용액 1∼2방울을 가하면 청록색으로 되고 잠시 후에 이색이 소실될 때를 종점으로 한다. 요오드적정법의 종말점 확인에는 I2자체의 황색을 이용하여도 좋으나 요오드 전분 반응에 의한 청색편이 훨씬 예민하므로 전분용액을 지시약으로 사용한다. 이처럼, 반응의 종말점에 전분용액을 지시약으로 사용하는 것이므로(전분용액은 정량에 필요한 것이 아니라 착색확인에 필요) 전분 용액을 중간에 넣어주는 것이다. 실험의 오차 원인의 셋째로, 공시험의 오류를 추측할 수 있다. 시간관계상 공시험은 다른 실험 조의 결과 값을 사용하였는데, 공시험 담당 실험조에서 실험 과정 중 실수를 범하였다면 Blank 값이 틀려 실험 결과에 영향을 미쳤을 수 있다. (위의 비누화가 실험도 마찬가지) 공시험을 하는 이유는, 시료 이외에 실험을 위하여 사용한 시약이나 증류수 등에 Na2S2O3(또는 KOH)와 반응하는 물질이 존재한다면 이것은 실험결과에 큰 영향을 주게되므로, 시료만 넣지 않고 모든 과정을 실험과 똑같이 실시하여 값을 계산할 때 실험 재료에 의하여 소비된 Na2S2O3(또는 KOH)을 반영하여야 한다.
본 실험에서는 요오드가를 Wijs법을 이용하여 알아보았지만, 요오드가 측정법에는 Hanus법도 있다. (표8참고)
Wijs법
Hanus법
Hanus법 보다 2~4% 높게 나옴
할로겐시액의 조제 용이
Wijs시액이 Hanus법의 브롬요오드시액보다 불안정하고 조제법이 복잡
역가의 변동 적어 장기간 보존에 안정
적정의 종말점 부근에서 흔들어 CCl 중의 요오드를 물층으로 완전히 옮긴 후 적정을 하여야 정확한 결과값을 얻을 수 있음
실험조작 시간도 짧음
암실 방치시간이 정확하지 않으면 정확한 결과를 얻을 수 없음
<표8> 요오드가 측정의 두 가지 방법 비교
Reference
『쉬운 식품분석』 , 이근보외, 유한문화사, 2006년, P 294~298, 299~302
『식품화학』 , 윤석권외, 수학사, 2004년, P 161, 192
『표준 식품화학』 , 채수규외, 효일사, 2000년, P 189~192. 196
http://100.naver.com
http://blog.naver.com/rudqnr572
http://blog.naver.com/j2i1041

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