기기분석법 흡광광도법레포트 spectrophotometer

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기기분석법 흡광광도법레포트 spectrophotometer에 대한 보고서 자료입니다.

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배경이론
실험결과
결과 토의
참고문헌

본문내용

의 파장을 찾아낼 때 268nm의 흡광도는 수치가 갑자기 위로 상승하여 측정값을 빼주었다. 조금씩 흡광도가 낮게 내려가 주어야 정상이지만 기계적 오측정일수도 있다고 생각하고 데이터에서 삭제하였다.
< 음이온계 계면활성제 >
- 음이온 계 계면활성제를 분광 분석기를 이용하여 흡광도를 측정하는 실험을 하였다. 이번실험에서는 전처리과정부터 시작하여 흡광도 측정까지 우리가 전부 하였다. SDS stock solution을 증류수에 희석하여 표준시료를 만들고 그 표준시료에 전처리과정을 여러 가지 걸쳐가면서 만들어 측정하였다. Liquid-Liquid extraction(액체-액체 추출법)을 이용한 분리기법을 이용하였으며 서로 다른 성분의 물질에 밀도 차에 의한 분리를 할 수 있는 분별깔때기를 사용하여 실험하였다. 이 실험에서 발색시약을 사용하였다. 전처리 과정에서 페놀프탈레인 지시약을 2~3방울 떨구어 분홍색으로 발색시키고 H₂SO₄를 5방울 넣어서 무색으로 만들어 pH를 낮추는 과정을 거쳤다. CHCl₃를 많이 사용하게 되는데 신체에 해가 많이 되는 시약이다. 사용할 때 냄새를 맡지 않도록 주의하고 hood에서 실험하는 것이 좋다.
시간이 오래 걸리고 반복되는 작업이 많다보니 쉽지 않은 실험 이였고 넣어야 하는 시약도 많고 절차도 복잡하여 초보자에게 오차 값이 나올 가능성이 높은 실험 이였다. methylene blue가 과다하게 들어가서 오차가 나올 수 있고 Shake 할 때 SDS가 제대로 섞이지 않아서 오차가 생길 수도 있다. 격렬히 흔들어야 SDS를 완벽히 추출해 낼 수 있다. 여기서 주의해야 될 사항은 격렬히 흔들면 분별깔때기 안에 서로 다른 성분이 만나서 gas가 생성된다. gas 압력이 높아지면 유리로 되어있는 분별깔때기 밑 둥이 깨질 우려가 있으므로 어느 정도 흔들었으면 거꾸로 분별깔때기를 뒤집고 코크를 열어 가스를 제거해 주어야 한다. 그리고 CHCl₃가 들어 있으므로 gas를 뺄 때도 hood에서 작업하는 것이 좋다. 모든 추출을 다하고 filter paper를 이용해 거를 때는 깔때기 주위에 닫지 않고 filter paper에만 닫게 끔 주의한다. 항상 시약이나 용액들을 사용할 때는 오염되지 않도록 비커에 따로 덜어서 사용한다.
우리조의 경우 표준시료 농도1.5ppm의 흡광도만으로 하여 비례식으로 농도를 구해서 조교 형이 실험하여 나온 농도와 비교해보았을 때 수치는 1/2정도 된다. 아무래도 분별깔때기를 이용하여 추출할 때 신중히 하려다 보니 추출을 조금 덜 했을 수도 있다고 추측한다. 하지만 모든 표준시료의 값을 적용하여 검량선을 만들었을 때 농도를 구하고 비교해보면 R²값은 아주 좋지 않았지만 농도는 조교 형이 실험하여 나온 농도와 비교해 보았을 때 오히려 비슷하게 나왔다.
stock volume 15ml의 농도가 1.5ppm인 것을 증명하면 다음과 같다.
stock solution의 농도는 10ppm이다 즉 10mg/1000ml란 말이다.
15ml x 10mg/1000ml = 0.15mg
0.15mg
10³ml
= 1.5mg/L = 1.5 ppm
100ml
1L
. . . . . . . . . . . . . . . . (식6)
계면활성제의 수질기준은 0.5mg/L이며, 일상생활에서 사용되는 비누와 합성세제에 의해 물에서 거품을 형성하여 산소가 녹아드는 것을 방해하여 수중에 산소부족을 많이 일으킨다.
< 알코올의 정량분석 >
- 우리가 평상시에 쉽게 접할 수 있는 알코올을 정량분석 하였다. 실험 방법도 간단하고 쉬운 실험이 였으나, 적은 양을 정확하게 옮겨야 했으므로 어려운 점도 있었다. 알코올과 크로뮴산을 반응시켜서 산화 환원반응을 일으키게 하여 청록색을 띄게 하고 흡광도를 측정하는 실험이였다. 6가 크롬은 빨간색으로 존재한다. 이 6가크롬이 알코올과 반응하여 3가크롬으로 환원이 되면서 빨간색이 청록색으로 변하는 것이다. 그리고 CrO₃시약을 증류수로 희석하여 만들었기 때문에 증류수로 모두 total volume 100ml를 맞추었다. 적은양의 원액을 사용하다보면 오차가능성이 커지므로 증류수로 100ml를 맞추었다고 생각된다. 우리 조의 경우는 크게 잘못된 결과 값은 없었지만 청하에서 오차가 생겼다. 표준시료의 농도와 흡광도를 비교하여 보면 13%의 청하는 흡광도가 0.019 ~ 0.025 사이에 적어도 들어 와야 하는데 처음에는 0.029가 나왔었다. 실험이 복잡하지 않아서 다시 만들어서 측정하였지만 별 차이 없는 0.027이 나왔다. 예상하고 있는 오차의 원인은 비율적으로 봤을때 는 소주는 정확하게 나왔다. Standard 시료에 희석수(DW)를 사용하였다. 소주의 경우 이번 실험과 같이 희석수를 이용하여 만든다. 하지만 청하의 경우 다른 무언가의 성분으로 인해 흡광도가 높게 나왔을 수도 있다고 생각된다. 그렇지 않다면 실험 중에 시약과 시료를 정확히 넣지 않아서 그럴 수도 있다. 마지막으로 추측컨대, 청하의 도수가 13%농도가 아닐 수도 있다고도 예상할 수 있다. 크게 어렵지 않은 실험일 수록 신중하고 정확하게 임하여 오차의 범위를 최대한 줄이도록 노력해야 하겠다. 시약은 크로뮴산과 에탄올 두 가지 들어갔는데도 이렇게 오차가 나고 명확히 원인을 잡아내기 힘든 것이 문제이다. 또한 중금속물질이므로 장갑은 필히 착용 후 실험에 임한다.
이 실험을 최종식으로 나타내면 다음과 같이 나타 낼 수 있다.
3CH₂CH₂OH + 4CrO₃ + 12H 3CH₃COOH + 4Cr³ + 9H₂O . . . . . . . . . (식7)
- 참고문헌
1. 수질환경 기사 산업기사, 성안당, 이승원,문승수,윤현식 지음
2. 공정시험방법(수질오염,폐기물,토양오염), 동화기술, 동화기술편집부
3. 환경인을 위한 최신 기기분석, 동화기술, 박기학 저자
4. 기기분석, 동명사, 일본화학동인
5. 분석화학, 최규원지음
6. 기기를 이용하는 화학실험법, 탐구당, Donald T. Sawyer/ William R. Heineman/ Janice M.Beebe
7. Environmental Pollutants Analtses(환경오염물질분석 강의 실험 요약본), 최성찬

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기기분석,   흡광광도법,   spectrophotometer,   과학,   실험,   흡광도