불꽃광도법에 의한 정량분석

목차

1. 제목

2. 실험 목표

3. 실험 원리

4. 시약 및 기구

5. 실험 방법

6. 실험 결과

본문내용

혼합된다.
(2)연소 속도
불꽃은 일정한 유속의 범위에서 안정하다. 만약 유속이 연소 속도를 초과하지 못하면, 불꽃은 버너 속으로 퍼지고 역류현상이 나타난다. 유속이 증가하면 불꽃은 높아지게 되고 유속과 연소속도가 같아지는 버너 위 지점에 도달하는데 이 영역의 불꽃이 안정한 영역이다. 더 높은 유속에서는 불꽃이 날려 꺼지는 지점에 도달하게 된다. 유속은 사용되는 연료와 산화제의 종류에 따라 다르다.
※주의사항
불꽃에서는 시료 공급 효율이 좋지 않다. 많은 시료가 폐기통으로 빠져나가거나 또는 완전히 원자화되지 않는다. 또한 각 원자가 불꽃의 빛살 진로에서 머무는 시간이 짧다.
산소 압력, 연료 압력, 시료조성, 온도, 불꽃 속으로 들어가는 시료의 양등 다른 변수들을 면밀히 조절해야 한다. 변수를 조절하기 위한 방법으로 표준 첨가법을 쓴다. 같은 양의 시료 용액을 몇 개 취하여 표준용액을 각각일정량씩 더 첨가해 가는 방법으로 시료에 존재 하지 않고 분석된 원소와 들뜨기 특성이 비슷한 금속을 일정량 가하는 방법으로 표준물과 시료의 세기 비를 비교하고 세기 비의 log값과 농도의 log값을 도시한다.
6)불꽃 온도의 효과
(1)방출되는 빛의 세기는 분무되는 용액에 들어있는 분석물질의 농도에 비례한다. 따라서 온도에 따른 방출세기의 검량선을 얻어야 한다.
(2)불꽃온도가 증가하면 들뜨는 원자의 비율이 증가한다.
(3)대부분의 원소들은 불꽃속에서 극히 일부만 들뜬다. 이처럼 들뜨는 비율이 적은데도 좋은감도를 나타내는 것은 형광의 경우와 같이 바닥상태의 빛이 거의 없는 상태에서 빛의 세기를 측정하기 때문이다.
시약 및 기구
- 시약
Standard solution Na(1000 ppm)
이온음료, 수돗물, 3차 증류수, 생수,
- 기구
메스플라스크(100ml)
피펫, 피펫펌프
삼각플라스크, 비커, 증류수병
Flame Photometer PFP-7

Introduction
(1)Instrument Description
낮은 온도에서 단일 채널 방출 분광계로서 Na, K의 일상적 인 분석에 사용되며, 필터를 추가하여 Li, Ca, Ba의 분석도 가 능하여 직접적인 디지털 방식으로 의학용, 공업용, 교육용으로 이용할 수 있도록 설계
(2)Principle of operation
불꽃 분광법은 불꽃에 의해 열역학적으로 해리되어 질 수 있는 알칼리와 알칼리 토금속이 더 높은 에너지 준위로 들뜰 수 있음 에 기초를 둔다. 이 원소들이 바닥상태로 전이될 때 방출하는 빛은 가시광선 영역에서 스펙트럼을 내며 각 원소들은 특정 파장을 가니다. 방출세기는 특정농도에서 바닥상태 전이 원자 수에 비례하고 이것은 불꽃 속이세 증기화되는 절대적인 양에 비례한다. 즉, 방출되는 빛은 시료의 농도에 비례한다. 특정한 파장을 가지는 원소에 의해서 방출되는 빛은 광학 필터에 의해 분리되고 그 빛의 세기가 광도계에 의해 측정되면 시료의 농도에 비례하는 전기적 신호를 얻게 되고 이 신호가 아날로그나 디지털의 형태로 표시된다.
(3)Calibration
Flame photometer는 불꽃으로부터 방출된 특정 농도범위의 빛은 기화된 종의 농도에 비한다. 그러나 시료의 농도가 짙어질수록 선형적 증가에서 벗어나게 된다. 시료의 농도가 선형증가 이하라면 display된 결과 값을 그대로 취하면 되지만, 시료의 농도가 선형증가 범위이상일 때는 아래 두 방법을 취해 그 값을 보정한다.
①시료의 농도를 선형증가 범위 내로 묽힘
②선형에서 벗어난 곡선을 그 농도 값에서 외삽 하여 그때의 결과 값을 취함.
실험 방법
▷기기사용법◁
▷실험 방법◁
1) standard solution Na 5, 10, 15 ppm 용액을 만든다.
(100 ppm용액을 미리 만든 후, 각각의 농도로 묽혀 사용한다.)
2) 전원 ON (compressor와 PFP 7)
3) 물이 나올 수 있게 tube를 비워둔다.
4) Fuel adjust valve를 오른쪽으로 돌려놓는다.
5) Power ON
6) Air 공급통 밸브를 연다. (open방향으로)
7) Ignition button을 20초간 누른 후 불이 계속 켜져 있는지 확인
(FLM에 빨간 불이 들어올 때 까지)
8) Filter select를 Na에 맞춘다.
9) 기기를 15분간 warming up
10) 증류수를 흡입시킨후 blank dial로 0을 맞춘다.
11) 표준용액을 흡입시킨 후 sensitivity의 fine, coarse를 이용하여 양의 값 (최대값이 되도록)이 되도록 한다.
12) Fuel adjust를 시계방향으로 돌려 peak(최고치)값을 가지도록 한다.
13) 표준용액을 순서대로 9)~11)과정을 반복하여 값을 읽는다.
(시료 측정 전에 매번 증류수를 흡입시켜 0이 되는지 확인 후 실험-증류수로 영점조절)
14) 미지시료(이온음료, 생수, 수돗물)의 값을
측정한다.
15) 마지막으로 calibration curve로 부터 미지시료 농도를 알아낸다.
16) 증류수를 흡입시켜 깨끗이 한다. (10분 정도)
17) 열이 식을 때 까지 air를 공급하여 준다.
(30분 정도)
<< 주의 및 참고사항 >>
☆ 값을 다시 얻거나 농도를 변화시킬 때는 증류수로 0점을 항상 맞춘다.
☆ 잠시라도 사용하지 않을 때는 tube를 증류수에 담가두고 증류수가 빨리 줄기
때문에 수시로 확인하고 공급해준다.
☆ 표준용액을 취할 때는 반드시 사용할 양 만큼 비커에 부어서 사용해야한다
(이유 : 표준용액의 오염을 막기 위해 )
☆ 모든 용액은 3번씩 측정한다.
실험 결과
농도
(ppm)
측정값
1차
2차
3차
평균
0(증류수)
0.03
0.03
0.03
0.030
5
0.71
0.71
0.70
0.707
10
1.14
1.15
1.14
1.143
15
1.54
1.54
1.54
1.540
시료
측정값
계산
농도
1차
2차
3차
평균
정수기물
3.82
3.82
3.83
3.823
37.39
수돗물
3.27
3.27
3.26
3.267
31.79
게토레이
13.86
13.88
13.88
13.873
138.60

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